Jāpiešķir kolorimetrijas pazīmes. Kolorimetriskās analīzes metodes. Standarta sērijas metode

Vielas pēc šķīdumu krāsas intensitātes (precīzāk, pēc gaismas absorbcijas šķīdumos).

Pamatinformācija

Viens no pirmajiem kolorimetriem, ko radījis franču optiķis Žils Dubosks, 1880.

Kolorimetrija ir metode vielu satura kvantitatīvai noteikšanai šķīdumos, vai nu vizuāli, vai izmantojot instrumentus, piemēram, kolorimetrus.

Kolorimetriju var izmantot, lai kvantitatīvi noteiktu visas tās vielas, kas rada krāsainus šķīdumus, vai ar ķīmiskas reakcijas palīdzību var iegūt krāsainu šķīstošu savienojumu. Kolorimetriskās metodes ir balstītas uz testa šķīduma krāsas intensitātes salīdzināšanu caurlaidīgā gaismā ar standarta šķīduma krāsu, kas satur stingri noteiktu vienas krāsas vielas daudzumu, vai ar destilētu ūdeni.

Kolorimetrijas un fotometrijas parādīšanās vēsture ir ziņkārīga. Ju.A. Zolotovs min, ka Roberts Boils (tāpat kā daži zinātnieki pirms viņa) izmantoja tanīnu ekstraktu, lai šķīdumā atšķirtu dzelzi un varu. Tomēr acīmredzot tieši Boils pirmais pamanīja, ka jo vairāk dzelzs ir šķīdumā, jo intensīvāka ir tā krāsa. Tas bija pirmais solis ceļā uz kolorimetriju. Un pirmais kolorimetrijas instruments bija Dubosque tipa kolorimetrs (1870), kas tika izmantots vēl nesen.

Fotokolorimetri un spektrofotometri mēra gaismas daudzumu, kas tiek pārraidīts noteiktā gaismas viļņa garumā. Ierīces kalibrēšanai tiek izmantota kontrole (parasti destilēts ūdens vai izejmateriāls bez pievienotiem reaģentiem).

Kolorimetrija tiek plaši izmantota analītiskā ķīmija, tai skaitā hidroķīmiskām analīzēm, jo ​​īpaši - barības vielu satura kvantitatīvai analīzei dabiskajos ūdeņos, mērīšanai, medicīnā, kā arī rūpniecībā produktu kvalitātes kontrolei.

Fotokolorimetrija

Fotokolorimetrija- vielas koncentrācijas kvantitatīvā noteikšana, absorbējot gaismu spektra redzamajā un tuvajā ultravioletajā apgabalā. Gaismas absorbciju mēra ar fotokolorimetriem vai spektrofotometriem.

Piezīmes


Wikimedia fonds. 2010 .

Skatiet, kas ir "kolorimetrija (ķīmiskā metode)" citās vārdnīcās:

    Nejaukt ar kalorimetriju. Kolorimetrija (no latīņu valodas color color un grieķu μετρεω es mēru): Kolorimetrija (zinātne) ir zinātne par krāsu mērīšanu. Kolorimetrija (ķīmiskā metode) ķīmiskās analīzes metode ... Wikipedia

    Tas pēta saistību starp sastāvu un makroskopiskajām īpašībām. sistēmas, kas sastāv no vairākām avots in (komponenti). Par F. x. a. raksturīgs ir šo atkarību attēlojums grafiski, diagrammas veidā, īpašuma sastāvs; tiek izmantotas arī tabulas ... ... Ķīmiskā enciklopēdija

    Saturs ... Wikipedia

    Šim terminam ir arī citas nozīmes, skatiet sadaļu Ķīmija (nozīmes). Ķīmija (no arābu کيمياء‎‎, kas, iespējams, cēlies no ēģiptiešu vārda km.t (melns), no kurienes Ēģiptes nosaukums, melnā augsne un svins "melns ... ... Wikipedia

    Vikivārdnīcā ir ieraksts "organiskā ķīmija" Organiskā ķīmijaķīmijas nozare, kas pēta sadarbību ... Wikipedia

    Šim terminam ir arī citas nozīmes, skatiet sadaļu Bioķīmija (nozīmes). Bioķīmija (bioloģiskā vai fizioloģiskā ķīmija) ir zinātne par dzīvo šūnu un organismu ķīmisko sastāvu un ķīmiskie procesi viņu dzīves aktivitātes pamatā. ... ... Wikipedia

    - (no grieķu valodas γῆ "Zeme" un λόγος "mācība") zinātne par Zemes un citu planētu sastāvu, struktūru un attīstības modeļiem Saules sistēma un viņiem dabiskie pavadoņi. Saturs 1 Ģeoloģijas vēsture ... Wikipedia

    Sociālais darbs profesionālā darbība palīdzības un savstarpējās palīdzības organizēšana cilvēkiem un grupām sarežģītās dzīves situācijās, viņu psihosociālā rehabilitācija un integrācija. Pašā vispārējs skats sociālais darbs piedāvā ... ... Wikipedia

    Galvenie noteikumi- Rubrikas noteikumi: Vispārīgie termini Melns korpuss Absolūtais minimums Absolūtais rādītājs resursu izmantošana un resursu saglabāšana... Būvmateriālu terminu, definīciju un skaidrojumu enciklopēdija

    Šis raksts vai sadaļa ir jāpārskata. Lūdzu rakstu pilnveidot atbilstoši rakstu rakstīšanas noteikumiem. Kvantu ķīmija ir virziens ... Wikipedia

Šķīdumu krāsas intensitāti var izmērīt vizuāli un fotokolorimetriski. Vizuālās metodes lielākoties ir subjektīvas, jo šķīdumu krāsu intensitātes salīdzināšana tiek veikta ar neapbruņotu aci. Tiek sauktas ierīces, kas paredzētas krāsu intensitātes mērīšanai ar vizuālu metodi kolorimetri. Vizuālās kolorimetriskās metodes ietver: 1) standarta sēriju metodi; 2) kolorimetriskā titrēšanas metode; 3) pielāgošanas metode; 4) atšķaidīšanas metode.

Standarta sērijas metode (krāsu skalas metode). Tiek sagatavoti vairāki vielas standartšķīdumi ar pakāpeniski mainīgām koncentrācijām noteiktā šķīdinātāja tilpumā, piemēram, 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg utt līdz ~ 10 gab. Mēģenē ievieto noteiktu tilpumu katra standarta un tādu pašu daudzumu analizētā šķīduma, pievieno vienādus daudzumus nepieciešamo reaģentu. Salīdziniet iegūtās testa un standarta šķīdumu krāsas intensitāti. Ja analizējamā šķīduma krāsa pēc intensitātes sakrīt ar krāsu standartšķīdumam, kas satur 0,4 mg attiecīgās vielas, tad tā saturs testa šķīdumā ir 0,4 mg. Ja testa šķīduma krāsa atbilst vidējai koncentrācijai, piemēram, no 0,4 līdz 0,5 mg, tad testa šķīduma koncentrāciju ņem kā vidējo vērtību starp blakus esošajām standartšķīdumu koncentrācijām (aptuveni 0,45 mg). Lai iegūtu precīzākus rezultātus, ieteicams sagatavot standarta šķīdumu starpsērijas.

Metode dod aptuvenus rezultātus un bieži vien darbības laikā ir nepieciešams atjaunot skalu dažu standarta šķīdumu krāsas nestabilitātes dēļ. Standarta sēriju analīzei nav nepieciešama atbilstība kolorimetrijas pamatlikumam.

Kolorimetriskā titrēšanas metode (dublēšanas metode). Noteiktu daudzumu analizēta nezināmas koncentrācijas krāsainā šķīduma salīdzina ar tādu pašu ūdens tilpumu, kuram no biretes pievieno vienas un tās pašas vielas krāsainu standartšķīdumu noteiktā koncentrācijā, līdz krāsas intensitāte izlīdzinās. Pēc standarta un testa šķīdumu krāsas intensitātes sakritības nosaka vielas saturu nezināmas koncentrācijas šķīdumā. Vielas koncentrācija analizētajā šķīdumā Ar X(g / ml) tiek atrasts pēc formulas

kur G ir standartšķīduma titrs, g/ml; V ir standartšķīduma tilpums, ml; V1 - kolorimetrijai ņemtā analizētā šķīduma tilpums, ml.

Metode nav piemērojama reakcijām, kas norit lēni un ja nepieciešama papildu apstrāde (vārīšana, filtrēšana utt.).

Izlīdzināšanas metode. Analizēto un standartšķīdumu krāsas intensitātes salīdzinājums tiek veikts kolorimetros. Metode ir balstīta uz to, ka, mainot slāņa biezumu diviem šķīdumiem ar atšķirīgu vienas un tās pašas vielas koncentrāciju, tiek panākts stāvoklis, kurā gaismas plūsmas, kas iet cauri abiem šķīdumiem, intensitāte ir vienāda - iestājas optiskais līdzsvars. Katra šķīduma optiskais blīvums ir attiecīgi vienāds ar:

Izlīdzināšanas metode ir visprecīzākā kolorimetriskā metode.

atšķaidīšanas metode. Analizējamo un standarta šķīdumu krāsas intensitāti iegūst, pakāpeniski atšķaidot ar ūdeni vai piemērotu šķīduma šķīdinātāju, kas ir krāsaināks.

Atšķaidīšanu veic identiskos šauros cilindros ar dalījumu mililitros un desmitdaļās. Divi vienāda izmēra un formas cilindri ar analizētajiem un standarta šķīdumiem novietoti blakus speciālā statīvā ar matēta stikla sietu. Ūdeni vai šķīdinātāju ielej intensīvākas krāsas šķīdumā, līdz abu šķīdumu krāsa kļūst vienāda. Pēc šķīdumu krāsu saskaņošanas tiek izmērīti šķīdumu tilpumi cilindros un aprēķināts nezināmas koncentrācijas vielu saturs šķīdumā.

KOLORIMETRISKĀ ANALĪZE- vizuāla fotometriskās analīzes metode, kuras pamatā ir šķīstoša krāsaina savienojuma koncentrācijas noteikšana pēc tā krāsas intensitātes vai nokrāsas. Visbiežāk šāds savienojums veidojas komponenta mijiedarbības rezultātā ar piemērotu reaģentu. Pēc reakcijas pabeigšanas iegūtā šķīduma krāsu salīdzina ar krāsu sēriju standartšķīdumiem ar zināmu tā paša savienojuma koncentrāciju. Bieži tiek izmantoti vizuālie kolorimetri. Imersijas kolorimetros novērotājs izlīdzina testa un standarta šķīdumu krāsas, mainot to slāņu biezumu. Lai to izdarītu, šķīdumus ievieto cilindros ar caurspīdīgu dibenu, caur kuru iet gaisma no avota; tajos ir iegremdēti monolīti stikla cilindri, kas spēj kustēties vertikālā virzienā.

Tā kā saskaņā ar Bēra likumu šķīduma koncentrācija ir apgriezti proporcionāla tā slāņa biezumam, ir iespējams aprēķināt krāsainā savienojuma koncentrāciju testa šķīdumā, zinot tā koncentrāciju standartšķīdumā. Diafragmas tipa vizuālajos kolorimetros, lai izlīdzinātu šķīdinātāja un testa šķīduma krāsas, tos pārbauda caur gaismas filtru un maina diafragmas apertūru. Kvantitatīvā analīze tiek veikta saskaņā ar kalibrēšanas līkni atvēruma izmēra koordinātēs - vielas koncentrācija, kas veidota, izmantojot virkni standarta risinājumu noteiktam gaismas filtram un noteiktam slāņa biezumam.

Kolorimetrisko analīzi raksturo eksperimenta vienkāršība un ātrums, taču, salīdzinot ar spektrofotometriju, tā nav īpaši precīza. Noteikto koncentrāciju apakšējās robežas svārstās no 10 -3 līdz 10 -8 mol/l.

73. Šķidrumu vielu analīzes refraktometriskās metodes pamatā ir bināra maisījuma laušanas koeficienta atkarības no tā sastāvdaļu attiecības izmantošana.

Rūpnieciskajā praksē visplašāk izmantotie ir automātiskie refraktometri, izmantojot diferenciālās prizmas metodi. Šāda refraktometra kivetes devējs sastāv no divām vai trim dobām prizmām, no kurām viena ir piepildīta ar references (salīdzinošo) šķidrumu ar vidējo laušanas koeficientu i sk.

kivete diferenciālis, kas sastāv no divām kamerām, automātiski nodrošina temperatūras kompensāciju mērījumu rezultātiem, ja atsauces (references) šķidrumam ir tāds pats refrakcijas koeficienta temperatūras koeficients kā kontrolētajam.

Automātisko refraktometru priekšrocība, kas balstīta uz kopējās iekšējās atstarošanas principu, ir iespēja kontrolēt necaurspīdīgu šķidrumu, piemēram, naftas produktu, koncentrāciju, taču to jutība ir mazāka nekā diferenciālajiem refraktometriem. Refraktometra mērījumu diapazons ir atkarīgs no optisko un izsekošanas sistēmu parametriem.

74. Jūs varat noteikt vides skābumu vai sārmainību, izmantojot vienkāršus ķīmiskos eksperimentus, t.i. izmantot ķīmiskos indikatorus. Tomēr sarežģītu ražošanas procesu ietvaros šādus eksperimentus bieži vien nav iespējams veikt. Turklāt lielāko daļu ražošanas ciklu kontrolē automātiskas vai automatizētas vadības sistēmas, kas ir atbildīgas par iekārtu veselību un personāla drošību. Tas viss izvirza noteiktas prasības prezentācijas veidam un datu iegūšanas efektivitātei par tehnoloģiskā procesa stāvokli, iespējai tos nekavējoties apstrādāt, izmantojot elektroniskās sistēmas, un pieņemt atbilstošus lēmumus.

Šim nolūkam tiek izmantoti ph skaitītāji. Šīs ierīces izmanto potenciometrisko barotnes reakcijas mērīšanas principu, tas ir, mēra elektromotora spēku, ko rada ph metra elektroķīmiskā daļa. Elektroda elektroķīmiskā daļa sastāv no stikla ph elektroda un atskaites elektroda (sudraba hlorīda elektroda), kas ir iegremdēti šķīdumā, kura ph līmenis ir jāmēra. ph-metru galvenais parametrs ir ph vērtības noteikšanas precizitāte. Instrumenta optimālā precizitāte ir 0,01. Turklāt ph mērītāji ar atbilstošiem elektrodiem spēj izmērīt redokspotenciālu (tas neattiecas uz kabatas un budžeta ph skaitītājiem). Mikroprocesoru sistēmu izmantošana ļauj veikt kvalitatīvu un operatīvu analīzi, kā arī saglabāt buferšķīdumu parametrus (kas tiek izmantoti, lai novērtētu precizitāti un izvairītos no mērījumu kļūdām) un saglabātu mērījumu un novērojumu rezultātus.

Rūpnieciskajiem ph skaitītājiem izvirza īpašas prasības rūpniecisko instrumentu un automatizācijas iekārtu valsts sistēmas standarti. Šādas prasības ietver izturību pret mehāniskām, klimatiskām, elektromagnētiskām un citām ietekmēm, kā arī ierīces uzticamību un spēju ģenerēt elektriskos signālus saziņai ar automātisko vadības sistēmu kontrolleriem. Daži rūpnieciskās kvalitātes ph mērītāji spēj ģenerēt ciparu signālus un izmantot dažādus protokolus, lai sazinātos un sazinātos ar kontrolieri un citām vadības sistēmas ierīcēm. Starp citu, rūpnieciskajos ph-metros kā elektroķīmisko elementu izmanto ph-sensoru, kurā ph-elektrodi un atsauces elektrodi darbojas tikai kā daži no komponentiem.

75. Tā kā elektroda potenciāla absolūtā vērtība nav praktiski nosakāma, tiek mērīta tā relatīvā vērtība, kurai galvanisko elementu veido mērīšanas (indikatora) elektrods, analizējamā barotne un palīgelements (jēdziens “salīdzinošais” elektrods). ir atrodams literatūrā) elektrodu. Šāda elementa shematisks attēlojums: mērīšanas elektrods - ■ analizētā vide - palīgelektrods.

Atšķirībā no indikatorelektroda, kura potenciāls ir funkcionāli saistīts ar kontrolējamo jonu aktivitāti, palīgelektroda potenciālam vienmēr jāpaliek nemainīgam. Šāda galvaniskā šūna turpmāk tiek saukta par mērelementu potenciometriskajiem mērījumiem.

76. Sudraba hlorīda elektrods ir izgatavoti no sudraba stieņa, uz kura virsmas ir nogulsnēts vāji šķīstoša AgCl sāls slānis. Iegremdējot C1 jonus saturošā šķīdumā, elektrods iegūst potenciālu, kura vērtība ir atkarīga no hlorīda jonu aktivitātes. Visizplatītākie ir sudraba hlorīda elektrodi ar 3,5 N. un ar piesātinātu KS1 šķīdumu.Rūpnieciskajam sudraba hlorīda elektrodam (26.1. att.) ir plastmasas korpuss 1, kurā ir sudraba kontakts. 2. Dobums ap kontaktu ir piepildīts ar kristālisku sudraba hlorīdu. Kā šķērslis sudraba hlorīda difūzijai no elektroda šķīdumā tika izmantota poraina starpsiena blīves 3 veidā, kas izgatavota no filtrpapīra, kas piestiprināta ar neilona paplāksni. 4. Sudraba hlorīda elektrods ir fiksēts kālija hlorīda šķīduma trauka apakšā. Lai novērstu elektroda izžūšanu un gaisa iekļūšanu tajā uzglabāšanas un transportēšanas laikā uzmavas atverē 5, nospiežot paplāksni 4, ielej kālija hlorīda šķīdumu un ievieto gumijas aizbāzni 6. Elektrods ir aprīkots ar vāciņu 7, kas arī ir piepildīts ar kālija hlorīda šķīdumu. Kalomeļa elektrods(26.2. att.) ir trauks 2, kura apakšā ir slānis 5 tīrs metālisks dzīvsudrabs, kas pārklāts ar slāni 4 slikti šķīstoša kalomela pasta (Н§ 2 С1 2).Pārējo trauku piepilda ar 3 kālija hlorīda šķīdumu. Kontaktam ar /U "N4 dzīvsudrabu, platīnu

Kolorimetrisko metodi izmanto caurspīdīgu un nedaudz duļķainu paraugu analīzē; analīzē tiek izmantota svara metode Notekūdeņi, īpaši tajos gadījumos, kad nepieciešams atsevišķi noteikt izšķīdušo un neizšķīdušo silīcijskābi.[ ...]

Kolorimetriskā metode NO noteikšanai ir balstīta uz sarkanā slāpekļa savienojuma veidošanos nitrītu mijiedarbības laikā ar Griesa reaģentu (sulfanilskābi un a-naftilamīnu). Šī reakcija ir ļoti jutīga un ļauj noteikt tūkstošdaļas miligramu nitrītu 1 litrā ūdens (ja nitrītu saturs analizētajā ūdenī ir lielāks par 0,3 mg/l, ūdens ir jāatšķaida). Analīze tiek veikta uz fotokolorimetra ar zaļās gaismas filtru.[ ...]

Analīzes metodi, kuras pamatā ir gaismas plūsmu kvalitatīvo un kvantitatīvo izmaiņu salīdzinājums, kad tās iziet cauri testa un standarta šķīdumiem, sauc par kolorimetrisko. Šī ir vispārīga definīcija. Taču, ja pieiet stingrāk, tad šī metode ir balstīta uz gaismas plūsmas vājināšanās mērīšanu, kas rodas analizējamās vielas selektīvas gaismas absorbcijas dēļ, un pareizāk to saukt par absorbcijas spektrālo analīzi. Ir spektrofotometriskā un fotometriskā absorbcijas analīzes metodes. Pirmā ir balstīta uz mērījumu monohromatiskā gaismas kūlī (gaisma ar noteiktu viļņa garumu /.), bet otra ir balstīta uz mērījumu nestingri monohromatiskā gaismas kūlī. Ja aplūkojam jautājumu no šī leņķa, kolorimetrija ir metode, kuras pamatā ir mērījumi spektra redzamajā daļā. Bet ar kolorimetriju mēs domāsim visas metodes vielas koncentrācijas noteikšanai šķīdumā pēc gaismas absorbcijas.[ ...]

Kolorimetriskā metode ir ieteicama dzidru un viegli duļķainu ūdeņu, kas satur 0,4 līdz 05 mg/l SiCb, analīzei. Šo intervālu var pagarināt, atšķaidot avota ūdeni. Ar kolorimetrisko metodi var noteikt izšķīdušos ortosilikātus, kā arī visus izšķīdušos silikātus, reaģējot ar molibdātu pēc hidrolīzes sārmainā vidē.[ ...]

Kolorimetrisko metodi ar vara dietilditiokarbamāta ekstrakciju ar hloroformu un tiešo noteikšanas metodi ar tetraetilgiurāma disulfīdu ieteicams izmantot dzeramo un virszemes ūdeņu analīzei, bet pēc parauga mineralizācijas arī notekūdeņu analīzei, kas satur varu koncentrācijās no plkst. 0,01 līdz 5 mg uz 1 litru. Polarogrāfisko metodi izmanto vara noteikšanai koncentrācijās, kas pārsniedz 0,05 mg/l, un īpaši ieteicama vara noteikšanai citu metālu klātbūtnē.[ ...]

kolorimetriskā metode. Analīze sākas ar kalibrēšanas grafika izveidošanu, kurai izmanto albumīna vai kazeīna šķīdumus.[ ...]

Kolorimetriskās metodes jau sen ir viena no galvenajām metodēm organisko piemaisījumu analīzē darba zonas gaisā un atmosfērā. Augsta selektivitāte ķīmiskās reakcijasļauj daudzus no tiem izmantot mūsdienās (sk.[ ...]

Gaisa pārbaudes, lai noteiktu elementārā hlora saturu, parasti tiek veiktas uzņēmumu darba vietās. Hlora spēcīgās kairinošās iedarbības dēļ interesi rada zemas koncentrācijas 0,1-1 ppm. Parastās kolorimetriskās metodes šim koncentrāciju diapazonam ir balstītas uz oksidatīvām reakcijām, kas nav raksturīgas hloram, jo ​​tajā ir arī citi oksidētāji, piemēram, 1O2 un OAO. Tā kā mēs galvenokārt runājam par pētījumiem nozarēs, kurās nav šaubu par kaitīgo vielu raksturu, to nevar uzskatīt par lielu trūkumu.[ ...]

Kolorimetriskās un spektrogrāfijas metodes ar jutīgumu. 0,05 mg/l, kā arī tilpuma analīzes metodes.[ ...]

Zemas halogēna koncentrācijas analīze organiskie savienojumi gaisā pamatā galvenokārt ir halogēna izvadīšana ar katalītisku sadedzināšanu kvarca caurulē, lampas ierīcē vielas šķīduma veidā degošā šķīdinātājā un, iespējams, ar tās pārziepjošanu. Turpmāko halogēna noteikšanu veic nefelometriski kā sudraba halogenīdu vai kolorimetriski ar krāsu reakciju ar dzīvsudraba(II) tiocianātu. Zināma metode hlora atvasinājumu oksidēšanai ar hroma maisījumu, kam seko brīvā hlora uztveršana un noteikšana. Šobrīd liela uzmanība tiek pievērsta krāsu reakcijām, lai izstrādātu jutīgas fotometriskas metodes savienojuma tiešai noteikšanai.[ ...]

Kolorimetriskā analīzes metode ir balstīta uz šķīduma krāsas mērīšanu vai tā nokrāsas maiņu pēc viena vai otra reaģenta pievienošanas.[ ...]

Kolorimetrisko analīzes metodi var veikt vizuāli (ar vienkāršu aci) un objektīvi, izmantojot fotokolorimetrus.[ ...]

Kolorimetriskā metode kālija noteikšanai pamatojas uz heksanitrokobalta (III) izgulsnētā nātrija un kālija oksidēšanu ar dihromātu, kam seko šķīduma krāsas intensitātes noteikšana ar fotoelektrokolorimetru vai vizuāli Neslera cilindros. Analīzes priekšnoteikums ir parauga filtrēšana un tā koncentrēšana, lai kālija saturs būtu mazāks par 100 mg/l. Analīzes veikšanu traucē amonija joni, silīcijskābe un organiskās vielas.[ ...]

Analizējot augsnes, galvenā atšķirība starp metodēm visbiežāk ir dažādu šķīdumu (ūdens, sāļu, skābju dažādās koncentrācijās) izmantošana, lai no augsnes iegūtu vienu vai otru elementu, jo tā kvantitatīvo saturu ekstraktā var noteikt dažos gadījumos ar ķīmijā vispārpieņemtām metodēm. Piemēram, kālijam, kas iegūts ar Kirsanova metodi, ir 0,2-normāls sālsskābe, praktiski var ņemt vērā ar tilpuma metodi (titrēšanas laikā), uz liesmas fotometra un kolorimetriski. Galvenās augsnes agroķīmiskās analīzes metodes ir norādītas tabulā. 98.[ ...]

Duļķainu, krāsainu ūdeņu vai ūdeņu, kas satur vielas, kas traucē noteikšanu, analīzei izmanto kolorimetrisko metodi ar iepriekšēju fluora destilāciju.[ ...]

Lai analizētu absorbētāju noķertos gaisa piesārņotājus, bieži tiek izmantotas dažādas fizikāli ķīmiskās metodes. Jābūt priekšstatam par metodēm – kolorimetrisko, spektrofotometrisko, nefelometrisko, luminiscējošo, hromatogrāfisko, polarogrāfisko, spektrogrāfisko un dažām citām. Detalizētāk ar metodiku var iepazīties M. V. Aleksejeva un E. A. Pereguda, E. V. Gerneta grāmatās. Īpaša uzmanība jāpievērš gaisa piesārņojuma noteikšanas izteiksmes metodēm.[ ...]

Lai analizētu gāzes paraugus šādos gāzes uztvērējos, ieteicams izmantot metodes, kurās reaģents šķīduma veidā tiek ievadīts zem spiediena uztvērējā, kas piepildīta ar gaisa paraugu. Pēc tam atkārtotas kratīšanas rezultātā reaģents vai nu absorbē daļu no gaisā esošajām gāzēm, vai arī reaģē ar tām; pēc tam tiek veikta kolorimetriskā analīze. Absorbcijas procesu var ievērojami paātrināt, pievienojot reaģentam inertu putotāju, piemēram, arilalkilsulfonāta šķīdumu tādā daudzumā, kas ir pietiekams, lai trauka kratīšanas laikā veidotos smalkas putas.[ ...]

Analizējot relatīvi koncentrētus notekūdeņus (un dažreiz atšķaidītus), tiek izmantotas titrimetriskās analīzes metodes, izmantojot gan krāsu indikatorus, lai fiksētu titrēšanas beigas, gan īpašas ierīces - elektroķīmiskas (potenciometriskā titrēšana, amperometriskā, konduktometriskā uc) un optiskās (turbidimetriskā titrēšana). , nefelometriskā, kolorimetriskā). Anjonu noteikšanai bieži tiek izmantotas titrimetriskās metodes, it īpaši, ja vienlaikus ir dažādi anjoni, kas traucē viens otra noteikšanu (sk. 10. sadaļu).[ ...]

Analīzes gaita. Ar p-racionālo metodi ņemto paraugu apstrāde. Absorbējošo šķidrumu no katra absorbētāja analizē atsevišķi. Lai to izdarītu, ņem 1,0 ml testa šķidruma trīs kolorimetriskās mēģenēs; tādējādi analizējiet pusi no ņemtā parauga.[ ...]

Analizējot gaisu ar ļoti jutīgām metodēm, jāņem vērā, ka, ja noteiktā vērtība izrādās tuvu metodes jutīgumam, tad noteikšanas kļūda var būt ļoti jūtama. Lai no tā izvairītos, piemēram, izmantojot kolorimetriskās metodes, pēc iespējas izmantojiet kalibrēšanas grafiku vai salīdziniet krāsu intensitāti ar skalu diagrammas vai skalas vidusdaļā.[ ...]

Šo metodi galvenokārt izmanto slāpekļa oksīdu automātiskā analizatora projektēšanā. Šīs analīzes metodes jutīgums svārstās no 0,005 līdz 5 tilpuma daļām; izmantojot kolorimetrisko reaģentu, ir iespējams fotoelektriski izmērīt iegūto krāsu.[ ...]

Ātrās augu analīzes metodes, kad ekstraktus gatavo no izejmateriāla un pēc apstrādes ar reaģentiem, tiek salīdzinātas ar standarta šķīdumu skalu mēģenēs, un īpaši vienkāršotas sulas analīzes metodes ar pilienu kolorimetrisko noteikšanu ir mazāk precīzas nekā lielapjoma analīzes metodes. (svars, tilpums utt.). [...]

Zināmās metodes alvas organisko savienojumu analīzei ir balstītas uz to iznīcināšanu un alvas noteikšanu. Šāda netieša metode ar kolorimetrisko galu piedāvāta organisko alvas savienojumu noteikšanai notekūdeņos; alvas noteikšanai izmanto jutīgu reakciju ar fenilfluoronu, taču metode ir salīdzinoši sarežģīta un ne pārāk precīza. Šajā sakarā alvas organisko savienojumu noteikšanai notekūdeņos lielu interesi rada polarogrāfiskā metode, jo tā ir vienkāršāka, specifiskāka un precīzāka.[ ...]

Tā kā atmosfēras gaisa analīze bieži ir saistīta ar nepieciešamību pēc ilgstošas ​​paraugu ņemšanas, ar dažādu piemaisījumu klātbūtni atmosfērā, kā arī ar nepieciešamību uzglabāt un transportēt paraugus, šiem nolūkiem daudzsološāka ir otrā metožu grupa. Neapšaubāmi interese par šo metožu grupu ir metode, kurā izmanto TGS-ANSA reaģentus, kam ir noteiktas priekšrocības salīdzinājumā ar citām metodēm. Tā nopietnie trūkumi ietver grūti atrodama reaģenta (ANSA), indīgā metilspirta un spēcīgās un nepatīkamās gvajakola smakas izmantošanu. Lai gan šiem trūkumiem nav fundamentāla rakstura, tie var būt šķērslis metodes plašai ieviešanai. Poļežajeva-Girina metodes priekšrocība ir izmantoto reaģentu vienkāršība un pieejamība, taču tai nav arī trūkumi: tai ir nepieciešams liels salīdzinoši dārga kālija jodīda patēriņš, absorbcijas šķīdumi ir nestabili spēcīgu oksidētāju un tiešas iedarbības ietekmē. saules gaisma. Turklāt norādes par iespējamo naftilamīnu kancerogenitāti sniedz nopietnu pamatu citu, nekaitīgu kolorimetrisko reaģentu meklēšanai.[ ...]

Izvēloties metodi naftas produktu kvantitatīvai noteikšanai notekūdeņos, galvenās prasības ir jutīgums un plaša pielietojuma iespēja praksē. Dots tabulā. 5.1 analīzes metodes atšķiras viena no otras.[ ...]

To nosaka ar kolorimetrisko metodi ar jutību 0,001-0,002 mg / l un spektrometrisko. Saskaņā ar datiem, berilija noteikšanas jutība ūdens šķīdumos pēc parauga bagātināšanas ir 10-8% (ar precizitāti 5%) spektrālajā analīzē. Pēc bagātināšanas paraugus nosaka ar fizikāli ķīmiskām analīzes metodēm.[ ...]

Piedāvātā kolorimetriskā metode, kā arī Kjeldāla "slapjās" sadedzināšanas metode nav piemērojama tādu savienojumu analīzei, kas satur slāpekli oksidētā veidā (-L)2; -N0; -u.c.), un slāpekli saturošiem heterocikliem (piridīns utt.).[ ...]

Mikroelementu noteikšanas metožu īss novērtējums. Mikroelementu kvantitatīvo noteikšanu bioloģiskajos substrātos var veikt ar ķīmiskās, kolorimetriskās, polarogrāfiskās un spektrālās analīzes metodēm (radioaktivācijas analīzes metode šeit nav aplūkota). Katram no tiem ir gan priekšrocības, gan trūkumi salīdzinājumā ar citiem. Seidels (1965) un Šustovs (1967) uzskata emisijas spektrālo analīzi par vismodernāko metodi vienlaicīgai liels skaits mikroelementi. Pateicoties augstajai jutībai un precizitātei, tas ļauj iegūt datus par mikroelementu kvalitatīvo un kvantitatīvo sastāvu analizētajā paraugā no neliela pelnu parauga. Šīs tehnikas pielietošana inženierzinātnēs un medicīnā ir parādījusi, ka tā ir produktīvāka, daudzpusīgāka un ne mazāk precīza nekā ķīmiskā analīze, kas prasa atsevišķas specifiskas reakcijas, lai noteiktu katru elementu. Tāpēc ķīmiskā analīze ir vispiemērotākā, lai pētāmajā vielā noteiktu vienu vai vairākus elementus ar ievērojamu katra no tiem saturu. Polārogrāfiskā metode precizitātes un jutības ziņā nav zemāka par spektrālo. Tomēr tas prasa sarežģītu paraugu ķīmisko sagatavošanu analīzei un ir mazāk ērts mikroelementu kvalitatīvā sastāva noteikšanā. Kolorimetriskā metode ir vienkārša un pieejama, taču tā ir mazāk precīza un dokumentēta.[ ...]

Kolorimetriskajās un turbidimetriskajās analīzēs izmantoto mērījumu metožu pamatprincips ir absorbcija spektra redzamajā daļā. Kā parādīts, šīs analīzes var izmantot, lai noteiktu gāzes un putekļu daļiņas. Šīs metodes bieži ir pietiekami specifiskas, lai gan dažkārt ir nepieciešams izolēt un koncentrēt testējamo vielu, lai izvairītos no traucējumiem citu savienojumu klātbūtnes dēļ.[ ...]

Kolorimetriskās analīzes metodes svarīgākie nosacījumi ir: vielas stabilitāte, kad šķīdums ir atšķaidīts, reakcijas selektivitāte pret testējamo vielu, šķīdumu krāsas stabilitāte laikā, kas ir pietiekama kolorimetriskai noteikšanai, šķīduma reproducējamība. krāsa, proporcionalitāte starp krāsas intensitāti un vielas koncentrāciju šķīdumā (kolorimetrijas pamatlikuma ievērošana). Tomēr dažām kolorimetriskās analīzes metodēm šī likuma ievērošana nav nepieciešama, piemēram, standarta sēriju metode.[ ...]

Apgūt objektu izpētes fizikālās un ķīmiskās metodes vidi nav iespējams bez atbilstošas ​​laboratorijas prakses. Šāds seminārs būtu jārīko mūsdienīgā teorētiskā un praktiskā līmenī gan attiecībā uz instrumentālo tehnoloģiju, gan eksperimentālo datu apstrādes objektu un metožu izvēli. Tikmēr šāda veida darbnīcām joprojām nav rokasgrāmatu. Šobrīd izmantotajām kolorimetriskajām metodēm ir raksturīgs ilgs analīzes ilgums, subjektivitāte, nav ātruma un neļauj automatizēt analīzes procesu. Ar šīm metodēm veikto analīžu rezultātus nevar ierakstīt instrumentos, tie nenosaka visu vienā paraugā esošo toksisko sastāvdaļu kopumu. Šajā rokasgrāmatā aprakstītajām vides objektu fizikālajām un ķīmiskajām analīzes metodēm šie trūkumi ir liegti.[ ...]

Apskatītās slāpekļa oksīdu noteikšanas kolorimetriskās metodes galvenais trūkums ir reaģentu standartizācijas nepieciešamība. Metodi nevar izmantot kā ekspresmetodi tās ieviešanas ilguma dēļ. Gaisa analīzei apstākļos, kad iespējama strauja slāpekļa oksīdu koncentrācijas maiņa, piemēram, plkst lielceļi, nepieciešams pielietot citas instrumentālās metodes, piemēram, hemiluminiscences metodi. Kolorimetrisko metodi NO un NO2 noteikšanai var izmantot, lai kontrolētu emisijas no standarta piesārņojuma avotiem, kā arī analizētu standarta gāzu maisījumus hemiluminiscences gāzu analizatoru kalibrēšanai.[ ...]

Labus rezultātus iegūst arī no hromatogrāfijas kolonnas eluēto savienojumu ķīmiskās analīzes metodes, un parasti šim nolūkam izmanto kolorimetriskās reakcijas. Metodes priekšrocība ir tāda, ka reakcijā nonāk atsevišķa hromatogrāfiskā pīķa viela (ar nosacījumu, ka piemaisījumu maisījums ir pietiekami pilnībā atdalīts), un šo procedūru var atkārtot daudzas reizes. Metodes trūkums ir šim nolūkam izmantoto kolorimetrisko reakciju zemā jutība (0,1-1,0 μg), īpaši, ja tiek izmantotas kapilārās kolonnas, kurām maksimāli pieļaujamais parauga tilpums ir daudz mazāks nekā pildīto hromatogrāfijas kolonnu gadījumā. Turklāt gandrīz vienlaicīga identificēta piemaisījuma noteikšana ar detektoru un sekojoša šīs vielas reakcija kolonnas izejā ne vienmēr ir iespējama, jo dažos detektoros (FID, FPD) paraugs tiek iznīcināts, bet citos (piemēram, , ECD) ļoti spēcīgi reaģē uz spiediena izmaiņām, gāzes nesējs hromatogrāfiskajā sistēmā, neizbēgami, pievienojot šķidruma absorbētāju pie kolonnas izejas.[ ...]

Ļoti ērta un jutīga ir kolorimetriskā ūdens analīzes metode, izmantojot dzīvsudraba tiocianātu, ko izmanto gaisa analīzei Austrijas slāpekļa rūpnīcas laboratorijā. Gaisa paraugu ar ātrumu 30 l/min izlaiž cauri 30 ml 0,01 N. NaOH jebkurā mazgāšanas pudelē (porainā plāksne, Drexel pudele, reflektora pudele). Kolbas saturu ielej 50 ml mērkolbā, paskābina ar 3 pilieniem 2 N. HN03, pievieno 4 ml šķīduma, kas satur 1 g dzīvsudraba (II) tiocianāta 100 ml metanola, kā arī 8 ml šķīduma, kas satur 8 g dzelzs (1P) amonija alauna 100 ml 6 N. HN03, pievienojiet ūdeni līdz atzīmei un izmēra šī šķīduma optisko blīvumu pie 460 nm kivetē ar slāņa biezumu 1 vai 5 cm atkarībā no krāsas intensitātes attiecībā pret reaģentu tukšo vērtību. Kalibrēšanas līkni veido, izmantojot NaCl šķīdumu, kas satur 10-20 µg SG/ml diapazonā no 0 līdz 200 µg SG 50 ml reaģenta šķīduma. Citi halogenīdi, ciāns un sulfīds traucē noteikšanu.[ ...]

Kad vien iespējams, izmantojiet vienkāršas kolorimetriskās analīzes metodes, kuru pamatā ir salīdzinājums ar krāsu atsauces standartiem, lai iegūtu ātru rezultātu miligramos uz litru. Citos gadījumos analīzes tiek veiktas ar tilpuma metodi, izmantojot īpašas biretes un tieši nolasot uz tām franču grādos izteiktos rezultātus.[ ...]

Slāpekli nitrītu un nitrātu veidā dabiskajos un attīrītajos ūdeņos parasti nosaka ar kolorimetriskām metodēm. Piemēram, tipisku nitrātu testu veic, izmantojot sulfofenola reaģentu. Dzeltenās krāsas intensitāte, kas rodas no reakcijas ar nitrātiem, ir tieši proporcionāla to koncentrācijai paraugā. Nezināmas koncentrācijas iekrāsotu paraugu salīdzina ar zināmas koncentrācijas standarta šķīdumiem (izmantojot Neslera cilindrus, kolorimetru vai spektrofotometru). Nitrītu analīzes pamatā ir sarkani purpursarkana krāsa, kas rodas nitrīta reakcijā ar diviem organiskiem reaģentiem – sulfanilskābi un 1-naftilamīna hidrohlorīdu. Nitrītu un nitrātu analīze notekūdeņos ir daudz grūtāka dažādu piemaisījumu, piemēram, hlorīdu un organisko vielu, augstās koncentrācijas dēļ. Standartmetodes apraksta piecas nitrātu analīzes metodes. Katrs no tiem ietver īpašu notekūdeņu priekšapstrādi, lai atdalītu suspensiju, noņemtu krāsu un noņemtu citas inhibējošās vielas.[ ...]

Daudziem augiem, jo ​​īpaši graudaugiem, dažiem garšaugiem, augļu un ogu kultūrām, mēslojuma nepieciešamības noteikšanas metodes izmantošana, analizējot stublāju, kātu vai lapu sulu, ir apgrūtināta to stublāju un lapu nepietiekamā sulīguma dēļ, vai kātu neesamība, un dažreiz arī no - sulas intensīvi zaļās krāsas dēļ, kas traucē kolorimetrisko noteikšanu. V.V.Cerlings ierosināja šādus augus ātra metode analīze, izmantojot mikroreakcijas uz augu sekcijām. Viņa izstrādāja lauka laboratoriju, ko ražoja pārnēsājamas ierīces veidā ar nosaukumu OP-2 (Zerling). Šī ierīce ļauj ļoti ātri noteikt nitrātu, minerālfosfātu un kālija saturu augā. Analīzes ir vienkāršas tehnikā.[ ...]

Karotīns nešķīst ūdenī, slikti šķīst spirtā, bet labi šķīst citos organiskos šķīdinātājos: acetonā, benzīnā, ēterī. Analīzes metode ir balstīta uz karotīna ekstrakciju no parauga ar benzīnu, citu krāsvielu (hlorofila un ksantofila) adsorbcijas atdalīšanu un iegūtā krāsainā testa šķīduma kolorimetrisko salīdzināšanu ar vienlaikus sagatavotu paraugšķīdumu, kas imitē karotīnu (kālija bihromātu). ).[ ...]

ĶSP vērtības noteikšanai nav nepieciešami īpaši instrumenti, bet tas aizņem daudz laika. Ir piedāvātas dažādas metodes paātrinātas versijas, kā arī ļoti maz piesārņota ūdens analīzes metodes. Šajā rakstā mēs neapskatīsim visu šo iespēju detaļas, mēs tikai atzīmēsim, ka piedāvātās metodes (sērskābes koncentrācijas palielināšana, lai paātrinātu reakciju, pāreja uz kolorimetrisko galu, nevis titrimetrisko galu, ko izmanto, lai noteiktu zemu ĶSP vērtības) sasniedz mērķi. Tomēr, izmantojot sērskābi (augstas koncentrācijas), periodiski jāsalīdzina iegūtie rezultāti ar rezultātiem, kas iegūti ar standarta metodi, un jāievieš nepieciešamie korekcijas koeficienti. Ir izstrādātas arī automātiskas metodes ĶSP vērtību noteikšanai ar dažādām galotnēm: potenciometriski, gazometriski utt.[ ...]

Reakcijas masa pēc nātrija fenolāta kondensācijas ar nātrija monohloracetātu satur 21-24% fenoksietiķskābes (PA) un 2,50-4,0% fenola1. Literatūrā aprakstītajās kondensētās masas analīzes metodēs nereaģējušo fenolu parasti nosaka kolorimetriski ar 4-aminoantipirīnu2 un, pamatojoties uz rezultātiem, aprēķina FA iznākumu. Šī metode ir izmantojama tikai nelielu fenola daudzumu noteikšanai, tāpēc praksē reakcijas masas paraugu atkārtoti atšķaida ar destilētu ūdeni, lai iegūtu analīzei pieņemamu fenola koncentrāciju.[ ...]

Gadījumā, ja nepieciešams noteikt atsevišķu cukuru vai cukuru grupu (heksozes un pentozes) daudzumu, atdalot tos no citām reducējošajām vielām, izmanto hromatogrāfijas metodi. Analīze ar šo metodi sastāv no divām daļām: 1) reducējošo vielu atdalīšanas ar papīra hromatogrāfiju un 2) izdalītā cukura daudzuma noteikšana uz papīra hromatogrammas ar kolorimetrisko metodi vai ebuliostatisko potenciometrisko metodi.[ ...]

Nepietiekama jutība, īpaši zemām koncentrācijām, dažādu piemaisījumu (■ proteīnu, sulfātu uc) ietekmei, noteikšanu ilgums ir raksturīgs modernas metodes virsmaktīvo vielu analītiskā noteikšana notekūdeņos. Analizējot notekūdeņu dūņas, šie trūkumi tiek saasināti, un dažos gadījumos nav iespējams noteikt nejonu virsmaktīvo vielu koncentrāciju uz aktīvajām dūņām. Kolorimetriskā metode ar metilēnzilo nenosaka anjonu virsmaktīvās vielas, kuru alkilķēdes ir mazākas par C6-C7, un virsmaktīvo vielu starpposma sadalīšanās produktus. Samazinoties etoksilētās ķēdes garumam, samazinās arī kolorimetrisko metožu jutība nejonu virsmaktīvo vielu noteikšanai. Savienojumi, kuros ir trīs līdz četri moli etilēnoksīda vai mazāk, nedod krāsainus kompleksus.[ ...]

Tas arī vērš uzmanību uz to, ka dati par vairuma nejonu virsmaktīvo vielu sadalīšanos rezervuāru ūdenī (izņemot OP) ir vairāk vai mazāk vienādi, neskatoties uz pastāvošo strukturālo atšķirību, kas, mūsuprāt, ir saistīta ar uz kolorimetrisko metožu nepilnībām nejonu virsmaktīvo vielu analīzei.[ ...]

Pamatojoties uz Šifa reakciju starp pararosanilīna hidrohlorīdu, formaldehīdu un SO2, kas jau sen ir izmantota analītiskajā praksē formaldehīda un SO2 noteikšanai, tagad ir izstrādātas un plaši izmantotas metodes SO2 pēdu kvantitatīvai kolorimetriskai noteikšanai gaisa analīzē. Visbiežāk izmantotā metode ir West un Goecke, kas minēta arī VDI ieteikumā Nr. 2451. Tajā pašā laikā autori ievēro Feigla norādījumus par disulfitemerkūrija jonu 2 stabilitāti un izmanto nātrija tetrahlormerkurāta šķīdumu (no 2NaCl + HgCl3) kā šķidrums SO2 absorbēšanai no gaisa parauga, kurā S02 saglabājas stabils pat 24 stundas.[ ...]

Slāpekļa oksīdu izvadīšanas iespēja oksidējošā un reducējošā vidē tika pārbaudīta uguns neitralizācijas eksperimentos ūdens šķīdumi slāpekļskābe MPEI stenda ciklona blokā un vienā no izmēģinājuma rūpnīcām. Dūmgāzu analīze slāpekļa oksīdu noteikšanai tika veikta ar kolorimetrisko metodi, izmantojot salicilskābi. Priekš darbības kontrole kopējo slāpekļa oksīdu saturu dūmgāzēs, tika izmantots UG-2 gāzu analizators. Visi eksperimenti uz stenda tika veikti ar īpatnējo slodzi 0,9 t/(m3 - h), vidējais vidējais pilienu diametrs bija 180 μm, gaisa plūsmas koeficients svārstījās no 0,81 līdz 1,11, izplūdes gāzu temperatūra svārstījās no 860 līdz 1280 ° C. Slāpekļskābes koncentrācija šķīdumā bija aptuveni 5%.[ ...]

Molekulārie sieti ir vieni no retajiem sorbentiem, kas ir piemēroti efektīvai! gāzveida mikropiemaisījumu absorbcija no gaisa neorganiskās vielas. Slāpekļa oksīdu koncentrācijai tiek izmantoti ceolīti 5A un 13X, un vēl labāk šim nolūkam izmantot 13X sietus, kas pārklāti ar trietanolamīnu. Izrādījās, ka 5A ceolīts labi absorbē nelielu daudzumu sērūdeņraža un sēra dioksīda [P1], un šis adsorbents absorbē sērūdeņradi labāk nekā 13X ceolīts. Pilnīgu CO uztveršanu uz šī sorbenta var panākt ar telpas temperatūra izmantojot Y tipa ceolītus, kuros nātrija katjonus aizstāj ar sudraba katjoniem. Šī oglekļa monoksīda koncentrācijas metode ar sekojošu desorbēto piemaisījumu gāzu hromatogrāfisko analīzi jau ir atradusi pielietojumu rūpnieciskās sanitārās analīzes praksē. Uz ceolīta ZA ir iespējams selektīvi koncentrēt metanola un amonjaka piemaisījumu pēdas to turpmākai noteikšanai ar hromatogrāfisku vai kolorimetrisko metodi, un kadmija (II) jonus saturošs ceolīts ir lielisks adsorbents ļoti mazu sērūdeņraža daudzuma ekstrahēšanai no gaiss.

Kolorimetrisks(no angļu valodas soloārs - krāsa) ir analīzes metode, kuras pamatā ir redzamās gaismas plūsmu kvalitatīvo un kvantitatīvo izmaiņu salīdzinājums, kad tās šķērso testa šķīdumu un standartšķīdumu. Nosakāmo komponentu ķīmiski analītiskas reakcijas ceļā pārvērš krāsainā savienojumā, pēc tam mēra iegūtā šķīduma krāsas intensitāti. Mērot paraugu krāsas intensitāti, izmantojot fotokolorimetru, metodi sauc fotokolorimetrisks. Attiecīgi, mērot krāsojuma intensitāti vizuālā veidā (piemēram, novērtējot krāsojuma intensitāti salīdzinājumā ar jebkuru paraugu), metode tiek saukta. vizuāli kolorimetrisks.

Kolorimetrijas pamatlikums - Bouguer-Lambert-Beer likums (vairāk par to varat uzzināt jebkurā kolorimetrisko analīzes metožu uzziņu grāmatā vai fizikas pamatkursā) ir uzrakstīts šādi:

kur D ir šķīduma optiskais blīvums;

I o un I ir gaismas plūsmas intensitāte, kas ieplūst šķīdumā (I o) un iziet cauri šķīdumam (I):

ε ir gaismas absorbcijas koeficients (konstanta vērtība konkrētai krāsainai vielai), l × g-mol -1 cm -1;

C ir krāsainās × vielas koncentrācija šķīdumā, g-mol/l;

l ir gaismu absorbējošā šķīduma slāņa biezums (optiskā ceļa garums), sk.

Pēc parauga apstrādes un reaģentu pievienošanas paraugi iegūst krāsu. Krāsas intensitāte ir analizējamās vielas koncentrācijas mērs. Veicot analīzi ar vizuāli kolorimetrisko metodi (pH, kopējais dzelzs, fluorīds, nitrāts, nitrīts, amonijs, metāli kopā), noteikšanu veic kolorimetriskās mēģenēs ar marķējumu "5 ml" vai kolbās ar marķējumu "10 ml".

Kolorimetriskās caurules ir izplatītas bezkrāsaina stikla caurules, ko plaši izmanto laboratorijās un kuru iekšējais diametrs ir (12,8 ± 0,4) mm. Kolorimetriskajām mēģenēm var būt vairākas etiķetes (“5 ml”, “10 ml”), kas parāda tilpumu (un līdz ar to arī augstumu), līdz kuram caurule jāpiepilda ar paraugu, lai nodrošinātu ērtus un tuvus apstākļus vizuālai kolorimetrijai. Parasti kolorimetriskās caurules cenšas saskaņot to pašu formu un diametru, jo. krāsainā šķīduma slāņa augstums ir atkarīgs no pēdējā. Līdzīgi tiek atlasītas kolorimetrijas kolbas (parasti tās ir farmaceitiskās kolbas ar diametru līdz 25 mm).

Visprecīzākos rezultātus vizuāli kolorimetriskās metodes analīzē iegūst, salīdzinot parauga krāsu ar krāsu modeļa standarta risinājumi. Tos sagatavo iepriekš, izmantojot standarta reaģentus saskaņā ar 1. pielikumā norādītajām metodēm. Jāņem vērā, ka krāsas, kas rodas kolorimetrisko reakciju laikā, parasti ir nestabilas, tādēļ, aprakstot šķīdumu pagatavošanu, tiek norādīti to glabāšanas termiņi, ja nepieciešams.



Lai vienkāršotu vizuālo kolorimetriju lauka analīzēs, parauga šķīduma krāsu var salīdzināt nevis ar standartšķīdumiem, bet ar uzzīmētu kontroles skalu, uz kuras paraugi atveido saskaņā ar noteiktas mērķa komponenta koncentrācijas.

Par analīzes rezultātu vizuālajā kolorimetrijā uzskata tās sastāvdaļas koncentrācijas vērtību, kurai ir vistuvākais kontrolskalas vai modeļa standartšķīduma krāsas paraugs. Analīzes rezultāts tiek parādīts šādā formā:

" tuvu (koncentrācijas vērtība uz skalas) mg/l (mg-ekv/l)”.

Gadījumā, ja parauga šķīduma krāsai kolorimetriskā mēģenē izrādās starp intensitāti starp jebkuriem paraugiem kontroles skalā, analīzes rezultātu reģistrē kā:

"no _____ līdz ______ mg/l (mg-ekv./l)".

Ja parauga šķīduma krāsa kolorimetriskā mēģenē ir intensīvāka nekā skalas galējais paraugs ar maksimālo koncentrāciju, paraugu atšķaida. Pēc atkārtotas kolorimetrijas tiek ieviests korekcijas koeficients, lai ņemtu vērā parauga atšķaidīšanas pakāpi. Šajā gadījumā analīzes rezultāts ir uzrakstīts šādi:

"vairāk (maksimālās koncentrācijas vērtība uz skalas) mg/l (mg-ekv/l)”.

Analīzes laikā iegūtie krāsotie paraugi var būt arī kolorimetriski, izmantojot fotoelektrokolorimetrus. Ar šo metodi paraugu šķīdumu optiskais blīvums tiek noteikts stikla kivetēs ar optiskā ceļa garumu 1–2 cm no fotoelektrokolorimetra komplekta (var izmantot arī kivetes ar garāku optiskā ceļa garumu, tomēr šajā gadījumā analīze jāveic jāveic ar parauga tilpumu, kas palielināts 2–3 reizes). Instrumentālā kolorimetrija var būtiski uzlabot analīzes precizitāti, bet prasa lielāku rūpību un iemaņas darbā, iepriekšēju kalibrēšanas raksturlīknes konstruēšanu (vēlams vismaz 3 konstrukcijas). Tajā pašā laikā tiek mērītas modeļa etalonšķīdumu optiskā blīvuma vērtības (sk. 1. pielikumu). Analizējot ar lauka metodēm ekspedīcijas apstākļos, ir ērti fotometrēt paraugus, izmantojot lauka kolorimetrus.