Determinazione della costante di rotazione specifica e della concentrazione della soluzione zuccherina. GPM.2.1.0018.15 Polarimetria La rotazione specifica è calcolata da uno

(POLARIMETRIA)

rotazione otticaè la capacità di una sostanza di ruotare il piano di polarizzazione quando la luce polarizzata lo attraversa.

A seconda della natura dell'ottica sostanza attiva la rotazione del piano di polarizzazione può avere una direzione e una grandezza diverse. Se il piano di polarizzazione ruota in senso orario dall'osservatore a cui è diretta la luce che passa attraverso la sostanza otticamente attiva, la sostanza viene chiamata destrogira e un segno "+" viene posto davanti al suo nome, ma se il piano di polarizzazione ruota in senso antiorario, quindi la sostanza si chiama levogira e prima del suo nome si mette il segno "-".

La quantità di deviazione del piano di polarizzazione dalla posizione iniziale, espressa in gradi angolari, è chiamata angolo di rotazione ed è indicata dalla lettera greca a. Il valore dell'angolo di rotazione dipende dalla natura della sostanza otticamente attiva, dalla lunghezza del percorso della luce polarizzata in un mezzo otticamente attivo (sostanza pura o soluzione) e dalla lunghezza d'onda della luce. Per le soluzioni, l'angolo di rotazione dipende dalla natura del solvente e dalla concentrazione della sostanza otticamente attiva. L'angolo di rotazione è direttamente proporzionale alla lunghezza del percorso della luce in un mezzo otticamente attivo, ad es. lo spessore dello strato della sostanza otticamente attiva o della sua soluzione. L'effetto della temperatura è nella maggior parte dei casi trascurabile.

Per una valutazione comparativa della capacità di varie sostanze di ruotare il piano di polarizzazione della luce, si calcola il valore della rotazione specifica [a]. La rotazione specifica è una costante di una sostanza otticamente attiva. La rotazione specifica [a] è determinata mediante calcolo come l'angolo di rotazione del piano di polarizzazione della luce monocromatica lungo un percorso di 1 dm in un mezzo contenente una sostanza otticamente attiva, con riduzione condizionale della concentrazione di tale sostanza ad un valore uguale a 1 g/ml.

Salvo diversa indicazione, la determinazione della rotazione ottica viene effettuata alla temperatura di 20°C e alla lunghezza d'onda della linea D dello spettro del sodio (589,3 nm). Il valore corrispondente della rotazione specifica è indicato con [a] D 20 . A volte per la misurazione viene utilizzata la linea verde dello spettro del mercurio con una lunghezza d'onda di 546,1 nm.

Quando si determina [a] in soluzioni di una sostanza otticamente attiva, va tenuto presente che il valore trovato può dipendere dalla natura del solvente e dalla concentrazione della sostanza otticamente attiva. Cambiare il solvente può portare a un cambiamento in [a] non solo nella grandezza, ma anche nel segno. Pertanto, quando si indica il valore della rotazione specifica, è necessario indicare il solvente e la concentrazione della soluzione scelta per la misurazione.

Il valore della rotazione specifica viene calcolato con una delle seguenti formule.

Per le sostanze in soluzione (1):

dove a è l'angolo di rotazione misurato in gradi; l è lo spessore dello strato in decimetri; c è la concentrazione della soluzione, espressa in grammi di sostanza per 100 ml di soluzione.

Per sostanze liquide (2):

dove a è l'angolo di rotazione misurato in gradi; l è lo spessore dello strato in decimetri; r è la densità della sostanza liquida in grammi per 1 ml.

La rotazione specifica è determinata o in termini di sostanza secca, o da un campione essiccato, che dovrebbe essere indicato negli articoli privati.

La misurazione dell'angolo di rotazione viene eseguita per valutare la purezza della sostanza otticamente attiva o per determinarne la concentrazione in soluzione. Per valutare la purezza di una sostanza secondo l'equazione (1) o (2), viene calcolato il valore della sua rotazione specifica [a]. La concentrazione di una sostanza otticamente attiva in una soluzione

si trovano con la formula (3):

Poiché il valore di [a] è costante solo in un determinato intervallo di concentrazioni, la possibilità di utilizzare la formula (3) è limitata a questo intervallo.

La misurazione dell'angolo di rotazione viene eseguita su un polarimetro, che consente di determinare il valore dell'angolo di rotazione con una precisione di +/- 0,02 gradi.

Le soluzioni o le sostanze liquide destinate alla misurazione dell'angolo di rotazione devono essere trasparenti. Durante la misurazione, prima di tutto, è necessario impostare il punto zero del dispositivo o determinare il valore di correzione con un tubo pieno di solvente puro (quando si lavora con soluzioni) o con un tubo vuoto (quando si lavora con sostanze liquide). Dopo aver impostato il dispositivo sul punto zero o aver determinato il valore della correzione, viene eseguita la misurazione principale, che viene ripetuta almeno 3 volte.

Per ottenere il valore dell'angolo di rotazione a, le letture dello strumento ottenute durante le misurazioni vengono sommate algebricamente con il valore di correzione precedentemente trovato.

Teoria della polarimetria

L'attività ottica delle sostanze è molto sensibile ai cambiamenti nella struttura spaziale delle molecole e alle interazioni intermolecolari.

Studio dell'attività ottica delle sostanze

Con l'aiuto di polarimetri ottici, viene determinata l'entità della rotazione del piano di polarizzazione della luce quando passa attraverso mezzi otticamente attivi (solidi o soluzioni).

La polarimetria è ampiamente utilizzata in chimica analitica per misurare rapidamente la concentrazione di sostanze otticamente attive (vedi saccarimetria), per identificare oli essenziali e in altri studi.

• Il valore della rotazione ottica nelle soluzioni dipende dalla loro concentrazione e dalle proprietà specifiche delle sostanze otticamente attive.
• La misurazione della dispersione rotazionale della luce (spettropolarimetria, determinazione dell'angolo di rotazione con una variazione della lunghezza d'onda della luce consente di studiare la struttura delle sostanze.

Guarda anche

Letteratura

• Volkenstein M.V., Ottica Molecolare, M.-L., 1951
• Jerassi K., Dispersione della rotazione ottica, trad. dall'inglese, M., 1962
• Terentiev AP, Analisi organica, M., 1966

Fondazione Wikimedia. 2010.

• Calore specifico
• Conduttività elettrica

Scopri cos'è "Rotazione specifica" in altri dizionari:

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ROTAZIONE DEL PIANO DI POLARIZZAZIONE- ROTAZIONE DEL PIANO DI POLARIZZAZIONE, cambio della direzione (piano) delle oscillazioni dei raggi di luce polarizzata (vedi Polarizzazione ottica). Questa proprietà è posseduta da: 1. Tutti i corpi trasparenti, se posti in un campo magnetico (magnetico V. p. p.). Per… … Grande enciclopedia medica

ROTAZIONE MAGNETICA SPECIFICA- lo stesso di (vedi VERDE COSTANTE). Dizionario enciclopedico fisico. M.: Enciclopedia sovietica. Il caporedattore A. M. Prokhorov. 1983... Enciclopedia fisica

Capacità di rotazione dei composti chimici- Il nome della capacità di rotazione dei composti chimici indica la capacità inerente ad alcuni di essi di deviare il piano di polarizzazione di un raggio di luce dalla sua direzione originale. Supponiamo che in un raggio di tale luce polarizzata ... ... dizionario enciclopedico F. Brockhaus e I.A. Efron

saccarosio- nome (chimico) derivato dalla parola saccarosio, sinonimo di zucchero di canna; sistematicamente usato per riferirsi ai carboidrati formula generaleС12Н22О11 solo nell'attuale Enz. sl. e nel I volume op. Tollens Handb. der Kohlenidrato (Bresl. ... ... Dizionario Enciclopedico F.A. Brockhaus e I.A. Efron

MINISTERO DELLA SALUTE DELLA FEDERAZIONE RUSSA

AUTORIZZAZIONE GENERALE DEL FARMACO

PolarimetriaOFS.1.2.1.0018.15
Invece di GFXII, parte 1, OFS 42-0041-07

La rotazione ottica è la proprietà di una sostanza di ruotare il piano di polarizzazione quando la luce polarizzata lo attraversa.

A seconda della natura della sostanza otticamente attiva, la rotazione del piano di polarizzazione può avere una direzione e una grandezza diverse. Se il piano di polarizzazione ruota in senso orario dall'osservatore a cui è diretta la luce che passa attraverso la sostanza otticamente attiva, la sostanza è chiamata destrogira e un segno (+) è posto prima del suo nome; se il piano di polarizzazione ruota in senso antiorario, allora la sostanza viene chiamata mancina e un segno (-) viene posto davanti al suo nome.

La quantità di deviazione del piano di polarizzazione dalla posizione iniziale, espressa in gradi angolari, è chiamata angolo di rotazione ed è indicata dalla lettera greca α. Il valore dell'angolo di rotazione dipende dalla natura della sostanza otticamente attiva, dalla lunghezza del percorso della luce polarizzata in un mezzo otticamente attivo (sostanza pura o soluzione) e dalla lunghezza d'onda della luce. Per le soluzioni, l'angolo di rotazione dipende dalla natura del solvente e dalla concentrazione della sostanza otticamente attiva. Il valore dell'angolo di rotazione è direttamente proporzionale alla lunghezza del percorso della luce, cioè lo spessore dello strato di una sostanza otticamente attiva o la sua soluzione. L'effetto della temperatura è nella maggior parte dei casi trascurabile.

Per una valutazione comparativa della capacità di varie sostanze di ruotare il piano di polarizzazione della luce, si calcola il valore della rotazione specifica [α].

La rotazione ottica specifica è l'angolo di rotazione α del piano di polarizzazione della luce monocromatica a una lunghezza d'onda della linea D spettro del sodio (589,3 nm), espresso in gradi, misurato alla temperatura di 20 °C, calcolato per uno spessore dello strato della sostanza in esame di 1 dm e ridotto ad una concentrazione della sostanza pari a 1 g/ml. Espresso in gradi millilitri per decimetro grammo [(º) ∙ ml ∙ dm -1 ∙ g -1 ].

A volte per la misurazione viene utilizzata la linea verde dello spettro del mercurio con una lunghezza d'onda di 546,1 nm.

Quando si determina [α] in soluzioni di una sostanza otticamente attiva, va tenuto presente che il valore trovato può dipendere dalla natura del solvente e dalla concentrazione della sostanza otticamente attiva.

Cambiare il solvente può portare a un cambiamento in [α] non solo in grandezza, ma anche nel segno. Pertanto, quando si indica il valore della rotazione specifica, è necessario indicare il solvente e la concentrazione della soluzione scelta per la misurazione.

La rotazione specifica è determinata in termini di sostanza secca o da un campione essiccato, che dovrebbe essere indicato nella monografia.

La misurazione dell'angolo di rotazione viene eseguita su un polarimetro, che consente di determinare il valore dell'angolo di rotazione con una precisione di ± 0,02 ºС a una temperatura di (20 ± 0,5) ºС. Le misurazioni della rotazione ottica possono essere effettuate anche ad altre temperature, ma in tali casi la monografia di farmacopea deve indicare il metodo di presa in considerazione della temperatura. La bilancia viene solitamente controllata utilizzando lastre di quarzo certificate. La linearità della scala può essere verificata con soluzioni di saccarosio.

La rotazione ottica delle soluzioni va misurata entro 30 minuti dalla loro preparazione; le soluzioni o le sostanze liquide devono essere trasparenti. Durante la misurazione, prima di tutto, è necessario impostare il punto zero del dispositivo o determinare il valore di correzione con un tubo pieno di solvente puro (quando si lavora con soluzioni) o con un tubo vuoto (quando si lavora con sostanze liquide). Dopo aver impostato il dispositivo sul punto zero o aver determinato il valore della correzione, viene eseguita la misurazione principale, che viene ripetuta almeno 3 volte.

Per ottenere il valore dell'angolo di rotazione α, le letture dello strumento ottenute durante le misurazioni vengono sommate algebricamente con il valore di correzione precedentemente trovato.

Il valore della rotazione specifica [α] viene calcolato con una delle seguenti formule.

Per sostanze in soluzione:

l– spessore dello strato, dm;

cè la concentrazione della soluzione, g della sostanza per 100 ml di soluzione.

Per sostanze liquide:

dove α è l'angolo di rotazione misurato, gradi;

l– spessore dello strato, dm;

ρ è la densità della sostanza liquida, g/ml.

La misurazione dell'angolo di rotazione viene eseguita per valutare la purezza della sostanza otticamente attiva o per determinarne la concentrazione in soluzione. Per valutare la purezza di una sostanza secondo l'equazione (1) o (2), viene calcolato il valore della sua rotazione specifica [α]. La concentrazione di una sostanza otticamente attiva in una soluzione si trova dalla formula:

Poiché il valore di [α] è costante solo in un determinato intervallo di concentrazioni, la possibilità di utilizzare la formula (3) è limitata a questo intervallo.

2. Prima di collegare il dispositivo alla rete, impostare la sensibilità minima del dispositivo ruotando la manopola "Setting 100" in senso antiorario fino all'arresto.

3. Verificare la corrispondenza della posizione zero della lancetta del microamperometro, se necessario regolarla con la vite 7 del correttore (Fig. 3).

4. Inserire l'assorbitore verde "3" con la manopola "Assorbitori".

5. Collega il dispositivo alla rete.

6. Aprire il coperchio 1 del colorimetro fotoelettrico ed estrarre il portacuvette.

7. Rimuovere la cuvetta “Solvente”, riempirla per 2/3 del suo volume con acqua e riposizionarla. Installare il portacuvette nel fotocolorimetro. Non chiudere il coperchio della camera della cuvetta.

8. Utilizzare la maniglia 3 “Cuvette” per posizionare la cuvetta con il solvente nel percorso del flusso luminoso.

9. Impostare lo zero sulla scala del microamperometro con la manopola 5 "Impostazione 0".

10. Chiudere il coperchio 1 del vano cuvette e utilizzare la maniglia 4 "Impostazione 100" per impostare l'indicatore del microamperometro sulla centesima divisione.

11. Aprire il coperchio 1 della camera della cuvetta e rimuovere il supporto della cuvetta. Rimuovere la cuvetta vuota, riempirla per 2/3 del suo volume con la concentrazione più bassa della soluzione di test e sostituirla.

N nella tabella 1.

14. Aprire il coperchio 1 della camera della cuvetta e rimuovere il supporto della cuvetta. Rimuovere la cuvetta con la soluzione test e versarla in un barattolo con una soluzione della stessa concentrazione. Pulire la cuvetta, riempirla per 2/3 del volume con la soluzione successiva e sostituirla.

15. Inserire il portacuvette nel fotocolorimetro. Utilizzare la maniglia 3 “Cuvette” per posizionare la cuvetta con la soluzione di test nel percorso del flusso luminoso. Chiudere il coperchio della camera della cuvetta.

16. Effettuare una lettura sulla scala del microamperometro 6 e annotare N nella tabella 1.

17. Esegui i passaggi 14 - 16 con il resto delle soluzioni.

18. Condurre altre due serie di esperimenti secondo i punti 14 - 16 con tutte le soluzioni, iniziando con la soluzione con la concentrazione più bassa. Non dimenticare di drenare l'ultima soluzione.

19.Spegnere l'apparecchio dalla rete.

Elaborazione dei risultati di misura

	1. Per valori				Determinare N per tutti gli esperimenti					Usando
formula (9). Registrare i risultati nella tabella 1.
	2. Secondo la tabella 2, determinare D per tutti (vedi nota) e la sua media
il suo valore, inserire i risultati nella tabella 1.
										Tavolo 2
	Nota. La prima colonna della tabella riporta i valori dell'ottica
densità			Da D a 0,1 e i suoi centesimi sono posizionati nella riga superiore

condivisioni. All'intersezione di una riga con una colonna, vengono forniti i valori di trasmittanza corrispondenti. Quando si cercano valori di assorbanza corrispondenti a valori di trasmittanza inferiori a 0,081, aumentare prima questa trasmittanza di un fattore 10, quindi trovare il valore di assorbanza corrispondente alla trasmittanza ottenuta e aggiungerne uno a questo valore.

3. Calcola per tutti i valori di D il suo errore assoluto usando la formula D | D cf D mis | , trova la media D ,

Annotare i risultati nella tabella 1.

Nota. Se il risultato del calcolo dell'errore assoluto della densità ottica è zero, accettare D 0,01.

4. Secondo i valori medi della densità ottica Dav per tutti

concentrazioni note, tenendo conto del suo errore assoluto, costruire una curva di calibrazione D f (C ) .

5. Segnare il punto sul grafico corrispondente al valore medio della densità ottica della soluzione di concentrazione sconosciuta.

6. Segnare sul grafico l'intervallo dell'errore medio assoluto della densità ottica di una soluzione di concentrazione sconosciuta.

7. Determinare il valore della concentrazione della soluzione dal grafico C x ,

facendo cadere la perpendicolare all'asse delle coordinate corrispondente.

8. Determinare l'errore assoluto della concentrazione della soluzione dal grafico (vedi esempio a pagina 15).

9. Determina l'errore relativo nel determinare la concentrazione di una soluzione sconosciuta con la formula:

domande di prova

1. Qual è il fenomeno dell'assorbimento della luce da parte della materia?

2. Cos'è l'intensità della luce? In quali unità si misura?

3. Quale legge descrive il fenomeno dell'assorbimento della luce da parte di una sostanza? Formulalo e scrivilo matematicamente.

4. Qual è il significato fisico del coefficiente di assorbimento? In quali unità viene misurato e come viene designato?

5. Qual è la trasmittanza? In quali unità viene misurato e come viene designato?

6. Cos'è la densità ottica? In quali unità si misura e come si indica?

7. Formulare e scrivere la legge di Beer.

8. Formulare e scrivere la legge Booger-Lambert.

9. Disegna lo schema ottico di un colorimetro fotoelettrico e spiega lo scopo delle sue parti principali.

10. Qual è il metodo per determinare la concentrazione di una sostanza in una soluzione con un fotoelettrocolorimetro.

Laboratorio n. 5

DETERMINAZIONE DELLA CONCENTRAZIONE DI ZUCCHERO IN UNA SOLUZIONE CON UN MISURATORE DI ZUCCHERO

Lo scopo del lavoro: studiare i modelli generali di polarizzazione della luce; conoscere il dispositivo e il principio di funzionamento del saccarimetro; determinare la concentrazione di zucchero nella soluzione e la costante specifica di rotazione dello zucchero.

Attrezzatura: saccarimetro, cuvette con soluzioni zuccherine.

Informazioni teoriche di base

La radiazione luminosa fa parte di un ampio spettro di onde elettromagnetiche. Onda elettromagnetica chiamati campi magnetici ed elettrici alternati, che si generano reciprocamente e si propagano nello spazio. Da teoria elettromagnetica di luce ne consegue che le onde luminose sono trasversali. In ogni punto della linea di propagazione di tale onda, perpendicolare alla sua direzione

diffondersi tra)	oscillare due vettori ha-
caratteristiche: tensione		campo elettrico				induzione
					E e
campo magnetico B. E vettori		e B sono tra loro perpendicolari
stesso (Fig. 1).
Il vettore dell'intensità del campo elettrico è chiamato luce
			vettore , poiché fi-
			siologico,
			imitare,		fotoelettrico
			attività fisiche e di altro tipo
				sono causati da
				umano
Riso. 1. Schema Onda elettromagnetica			percepisce
			elettrico

emette un'onda di luce elettromagnetica.

La luce è il totale radiazioni elettromagnetiche molti atomi della sorgente luminosa. Gli atomi emettono onde luminose indipendentemente l'uno dall'altro, quindi l'onda luminosa emessa dal corpo nel suo insieme è caratterizzata da ogni sorta di equiprobabile co-

Riso. 2. Oscillazioni del vettore luminoso in luce naturale (a) e polarizzata (b).

oscillazioni del vettore di luce. La luce con tutte le possibili direzioni di oscillazione del vettore luminoso è chiamata naturale (Fig. 2 a).

Il sole, le lampade ad incandescenza, le lampade al mercurio, le lampade fluorescenti sono fonti di luce naturale. Si chiama luce, in cui le direzioni delle oscillazioni del vettore luminoso sono in qualche modo ordinate

polarizzato (Figura 2 b). Se co-

le oscillazioni del vettore di luce si verificano solo su un piano,

la luce è chiamata piano polarizzato

bagno . Il piano in cui si verificano le oscillazioni del vettore luminoso è chiamato piano di

polarizzazione (Fig. 3).

La polarizzazione della luce si verifica quando la luce viene riflessa dalla superficie dei dielettrici, quando viene rifratta in essi e anche quando la luce passa attraverso alcuni cristalli (quarzo, tormalina, longarone islandese). Queste sostanze, dette polarizzatori (polaroidi), trasmettono vibrazioni parallele a un solo piano (il piano di polarizzazione) e bloccano completamente le vibrazioni perpendicolari a questo piano.

Quando la luce naturale colpisce il confine dei dielettrici (Fig. 4), le onde luminose rifratte e riflesse risultano essere parzialmente polarizzate.

Il grado di polarizzazione del raggio riflesso cambia al variare dell'angolo di incidenza.

Denia. C'è un angolo

Riso. 3. Onda polarizzata e piano di polarizzazione

Riso. 4. Polarizzazione della luce durante la riflessione e la rifrazione

l'incidenza alla quale il raggio riflesso è completamente polarizzato e il raggio rifratto è il più possibile. Questo angolo di incidenza è chiamato angolo di polarizzazione completo o Angolo Brewster α fr.

L'angolo di Brewster può essere determinato da L'omonima legge di Brewster: se l'angolo di incidenza è uguale all'angolo di Brewster, allora

i fasci riflessi e rifratti sono tra loro perpendicolari, mentre la tangente dell'angolo di piena polarizzazione è uguale al rapporto tra l'indice di rifrazione assoluto del secondo mezzo e l'indice di rifrazione assoluto del primo:

Br n 1

dove n 2 e n 1 - indicatori assoluti rifrazione rispettivamente del secondo e del primo mezzo.

L'occhio non distingue tra luce naturale e luce polarizzata, quindi la luce polarizzata viene rilevata da fenomeni che gli sono unici. La luce polarizzata può essere determinata utilizzando un polarizzatore convenzionale. I polarizzatori progettati per studiare la luce polarizzata sono chiamati analizzatori, cioè la stessa polaroid può essere utilizzata sia come polarizzatore che come analizzatore.

La polarizzazione della luce nelle polaroid obbedisce alla legge di Malus: se la luce naturale passa attraverso due dispositivi di polarizzazione, i cui piani di polarizzazione si trovano ad angolo l'uno rispetto all'altro, allora l'intensità della luce trasmessa da tale sistema (Fig. 5) sarà proporzionale a cos2, mentre nel primo polarizzatore la luce perde metà della sua intensità

			mangio cos 2	io 0 cos2 ,

dove I è l'intensità della luce polarizzata che è passata attraverso il polarizzatore e l'analizzatore;

Mangio - l'intensità della luce naturale;

I 0 è l'intensità della luce polarizzata che è passata attraverso il polarizzatore; α è l'angolo tra i piani di polarizzazione dell'analizzatore e il polarizzatore.

Figura 5. Passaggio della luce attraverso il sistema polarizzatore-analizzatore

Se i piani di polarizzazione dell'analizzatore e del polarizzatore sono paralleli (=0, 2), dalla legge di Malus segue che la luce della massima intensità possibile passa attraverso l'analizzatore. Se i piani di polarizzazione dell'analizzatore e del polarizzatore sono perpendicolari (= /2, 3 /2), la luce non passerà affatto attraverso l'analizzatore.

L'intensità della luce non ha una definizione precisa. Questo termine viene utilizzato al posto dei termini flusso luminoso, luminosità, illuminazione, ecc., nei casi in cui il loro contenuto specifico non è essenziale, ed è solo necessario sottolinearne il maggiore o minore valore assoluto. Molto spesso in ottica intensità luminosa detta potenza di radiazione attraverso la superficie di un'area unitaria, cioè l'energia di radiazione che passa per unità di tempo attraverso la superficie di un'area unitaria. In questo caso, l'unità SI dell'intensità è: =1 W/m2 ( watt per metro quadrato).

Quando la luce polarizzata passa attraverso alcuni cristalli (quarzo, cinabro e altri), nonché attraverso soluzioni di zucchero, urea, proteine, il piano di oscillazione ruota di un certo angolo. Questo fenomeno si chiama rotazione del piano di oscillazioni del campo -

luce aumentata. Sostanze che ruotano il piano di polarizzazione

chiamato otticamente attivo.

Per la maggior parte dei cristalli otticamente attivi, è stata trovata l'esistenza di due modifiche che ruotano il piano di polarizzazione in senso orario (destro) e antiorario (mancino) per un osservatore che guarda verso il raggio.

Nelle soluzioni, l'angolo di rotazione del piano di polarizzazione è proporzionale allo spessore della soluzione e alla concentrazione della sostanza otticamente attiva:

0 l C ,

dove o è la costante specifica di rotazione; l è lo spessore della soluzione;

C è la concentrazione della sostanza otticamente attiva.

significato fisico La costante di rotazione specifica sta nel fatto che mostra con quale angolo la sostanza otticamente attiva di concentrazione unitaria ruota il piano di polarizzazione durante il passaggio della luce di lunghezza unitaria. Nel caso generale, dipende dalla temperatura della soluzione e dalla lunghezza d'onda della luce che attraversa la soluzione.

Unità della costante di rotazione specifica in SI: [φ 0 ]=1

rad/m∙% (radianti per metro percentuale).

Nella produzione, è ampiamente utilizzata la scala internazionale dello zucchero, in cui 100 S = 34,62 º angolare. In quest'ottica, l'unità di misura della costante di rotazione specifica può essere rappresentata come: [φ 0 ]=1 S /m∙% ( scala di zucchero di grado metro per cento).

Giustificazione del metodo

Il fenomeno della rotazione del piano di oscillazione della luce polarizzata viene utilizzato per determinare la concentrazione di una sostanza otticamente attiva in soluzioni mediante strumenti detti polarimetri. I polarimetri, la cui scala è graduata in unità della scala internazionale dello zucchero, sono chiamati saccarimetri.

La determinazione della concentrazione di soluzioni zuccherine mediante polarimetri e saccarimetri viene utilizzata negli studi in agricoltura, nei laboratori dell'industria chimica, alimentare, petrolifera.

Il polarimetro più semplice (Fig. 6) è costituito da due polarizzatori, una sorgente luminosa e un dispositivo per misurare i valori angolari.

Riso. 6. Schema del polarimetro più semplice

Prima di iniziare le misurazioni, i polarizzatori sono installati in modo tale che i loro piani di polarizzazione siano reciprocamente perpendicolari. In questo caso, la luce non passa attraverso il sistema polarizzatore-analizzatore e l'osservatore vede l'oscurità. Se una sostanza otticamente attiva viene posta tra due polarizzatori, il campo visivo diventa chiaro. Questo perché la sostanza attiva ruota di un angolo φ il piano di polarizzazione della luce che esce dal primo polarizzatore. Di conseguenza, parte della luce passa attraverso l'analizzatore e l'osservatore può notarlo. Per ottenere di nuovo l'oscurità, è necessario ruotare l'analizzatore di un angolo contro la direzione di rotazione del piano di polarizzazione uguale all'angolo rotazione φ. L'angolo di rotazione dell'analizzatore è facilmente misurabile. Conoscendo la costante specifica di rotazione della sostanza e lo spessore della soluzione della sostanza otticamente attiva, è possibile determinare la concentrazione della soluzione utilizzando la formula 3.

Spesso, quando si misura la concentrazione di sostanze otticamente attive nelle soluzioni, la costante di rotazione specifica è sconosciuta. In questo caso, prendendo una soluzione di concentrazione nota C dalla stessa sostanza, determinare l'angolo di rotazione del piano di polarizzazione con questa soluzione dal polarimetro e la costante di rotazione specifica o viene calcolata dalla formula (3):

	Da izv

Per trovare la concentrazione di una soluzione sconosciuta C x, usando un polarimetro, determinare l'angolo di rotazione del piano di polarizzazione della luce da questa soluzione x. Utilizzando le formule (3) e (4), a condizione che lo spessore delle soluzioni l sia uguale, C x è determinato dalla formula:

C x C

Con questa definizione della concentrazione della soluzione incognita, come si evince dalla formula (5), non è necessaria la conoscenza del valore numerico della costante di rotazione specifica e dello spessore dello strato che ruota il piano di polarizzazione della sostanza .

Descrizione dell'installazione

In questo lavoro, un saccarimetro universale SU-4 viene utilizzato per determinare la costante di rotazione specifica dello zucchero e la sua concentrazione in una soluzione. Il diagramma schematico del saccarimetro è mostrato nella Figura 7.

Riso. 7. Diagramma schematico di un saccarimetro penombrale

La sostanza in esame 5 è posta tra il polarizzatore penombrale, costituito dalle due metà 3 e 4, e l'analizzatore 6. La trasmissione dell'analizzatore cambia secondo la legge di Malus con una variazione dell'angolo tra il piano di polarizzazione dell'analizzatore 6 e il piano di polarizzazione della luce incidente su di esso.

L'uso di un polarizzatore penombrale 3 e 4 è dovuto al fatto che l'impostazione di un polarizzatore convenzionale sull'oscurità non può essere eseguita in modo sufficientemente accurato. Nei polarizzatori penombrali,

Riso. 8. Vista del campo visivo nel Sakha- c'è un'installazione non per l'oscurità, ma rimetro con campo penombrale - sull'uguaglianza dell'illuminazione delle due metà dei campi visivi I e II da parte del rizatore (Fig. 8a). L'occhio umano è molto sensibile alle violazioni dell'uguaglianza

illuminazione di due campi vicini (Fig. 8 b, c), quindi, utilizzando un dispositivo di penombra, la posizione del piano di polarizzazione può essere stabilita con una precisione molto maggiore rispetto all'impostazione

polarizzatore scuro.

rotazione ottica

La rotazione ottica è la capacità di una sostanza di ruotare (ruotare) il piano di polarizzazione quando la luce polarizzata lo attraversa. Questa proprietà è posseduta da alcune sostanze, che sono chiamate otticamente attive. Attualmente sono note molte di queste sostanze: sostanze cristalline (quarzo), liquidi puri (trementina), soluzioni di alcune sostanze otticamente attive (composti) in solventi inattivi ( soluzione acquosa glucosio, zucchero, acido lattico, ecc.). Tutti loro sono divisi in 2 tipi:

• il primo tipo: sostanze che in qualsiasi stato di aggregazione otticamente attivo (canfora, zucchero, acido tartarico);
• secondo tipo: sostanze attive nella fase cristallina (quarzo).

Queste sostanze esistono in forma destra e sinistra. L'attività ottica di diverse forme di sostanze appartenenti al secondo tipo ha uguali valori assoluti e segni diversi(antipodi ottici); sono identici e indistinguibili. Le molecole delle forme sinistra e destra di sostanze del primo tipo sono immagini speculari nella loro struttura, differiscono l'una dall'altra (isomeri ottici). Allo stesso tempo, gli isomeri ottici puri non differiscono l'uno dall'altro nella loro chimica e Proprietà fisiche, ma differiscono dalle proprietà del racemato: una miscela di isomeri ottici in quantità uguali. Quindi, ad esempio, per un racemato, il punto di fusione è inferiore a quello di un isomero puro.

Per quanto riguarda le sostanze del primo tipo, la divisione in “destra” (d) e “sinistra” (l) è condizionale e ciò non indica il senso di rotazione del piano di polarizzazione, ma per le sostanze del secondo tipo lo indica direttamente indica il senso di rotazione: “destro” (ruota in senso orario e avente valori angolari α con segno “+”) e “mancino” (ruota in senso antiorario e avente valori angolari α con segno “-” ). Un racemato contenente isomeri ottici mancini e destrimani è otticamente inattivo ed è indicato dal segno "±".

Polarimetria

Polarimetria- un metodo di ricerca ottico, che si basa sulla proprietà delle sostanze (composti) di ruotare il piano di polarizzazione dopo il passaggio di luce polarizzata in piano attraverso di esse, cioè onde luminose in cui le oscillazioni elettromagnetiche si propagano solo in una direzione di un aereo. In questo caso, il piano di polarizzazione è il piano che passa attraverso il raggio polarizzato perpendicolarmente alla direzione delle sue oscillazioni. Il termine stesso "polarizzazione" (polos greco, asse) significa l'emergere della direzionalità delle vibrazioni luminose.

Quando un raggio di luce polarizzato viene fatto passare attraverso una sostanza otticamente attiva, il piano di polarizzazione cambia e ruota di un certo angolo α - l'angolo di rotazione del piano di polarizzazione. Il valore di questo angolo, espresso in gradi angolari, è determinato utilizzando speciali strumenti ottici - polarimetri. Per le misurazioni vengono utilizzati polarimetri di vari sistemi, ma sono tutti basati sullo stesso principio di funzionamento.

Le parti principali di un polarimetro sono: un polarizzatore è una sorgente di raggi polarizzati e un analizzatore è un dispositivo per studiarli. Queste parti sono prismi o lastre speciali realizzati con vari minerali. Per misurare la rotazione ottica, il raggio di luce della lampada all'interno del polarimetro passa prima attraverso il polarizzatore per ottenere un certo orientamento del piano di polarizzazione, quindi il raggio di luce già polarizzato passa attraverso il campione di prova, che è posto tra il polarizzatore e il analizzatore. Se il campione è otticamente attivo, il suo piano di polarizzazione viene ruotato. Inoltre, un raggio di luce polarizzato con un piano di polarizzazione modificato entra nell'analizzatore e non può attraversarlo completamente, si verifica l'oscuramento. E affinché il raggio di luce passi completamente attraverso l'analizzatore, deve essere ruotato di un angolo tale che sarà uguale all'angolo di rotazione del piano di polarizzazione del campione in esame.

Il valore dell'angolo di rotazione di una particolare sostanza otticamente attiva dipende dalla sua natura, dallo spessore del suo strato, dalla lunghezza d'onda della luce. Il valore dell'angolo α per le soluzioni dipende anche dalla concentrazione della sostanza contenuta (otticamente attiva) e dalla natura del solvente. Se si cambia il solvente, l'angolo di rotazione può cambiare sia in grandezza che in segno. L'angolo di rotazione dipende anche dalla temperatura del campione di prova, quindi per misurazioni accurate, se necessario, i campioni vengono termostati. Quando la temperatura sale da 20°C a 40°C, l'attività ottica aumenta. Tuttavia, nella maggior parte dei casi, l'influenza della temperatura alla quale viene effettuata la misurazione è trascurabile. Condizioni in cui vengono effettuate le determinazioni (salvo diversa indicazione): 20° C., lunghezza d'onda della luce 589,3 nm (lunghezza d'onda della linea D nello spettro del sodio).

Utilizzando il metodo polarimetrico, vengono eseguiti test per valutare la purezza delle sostanze otticamente attive e viene determinata la loro concentrazione in soluzione. La purezza di una sostanza è valutata dal valore della rotazione specifica [α], che è una costante. Il valore [α] è l'angolo di rotazione del piano di polarizzazione in uno specifico mezzo otticamente attivo con uno spessore dello strato di 1 dm ad una concentrazione di questa sostanza di 1 g/ml, a 20°C e una lunghezza d'onda di 589,3 nm.

Calcolo [a] per sostanze in soluzione:

Per sostanze liquide (ad esempio per alcuni oli):

Ora, misurato l'angolo di rotazione, conoscendo il valore [α] di una determinata sostanza e la lunghezza ℓ, possiamo calcolare la concentrazione della sostanza (otticamente attiva) nella soluzione in esame:

Va notato che il valore di [α] è costante, ma solo in un certo intervallo di concentrazione, il che limita la possibilità di utilizzare questa formula.

Applicazionepolarimetriaincontrollo di qualità

Il metodo di ricerca polarimetrico viene utilizzato per identificare le sostanze, verificarne la purezza e l'analisi quantitativa.

Ai fini della farmacopea, il metodo viene utilizzato per determinare il contenuto quantitativo e l'identità delle sostanze nei medicinali e viene utilizzato anche come test di purezza, conferma dell'assenza di sostanze estranee otticamente inattive. Metodo polarimetria regolato in OFS 42-0041-07 "Polarimetria" (Farmacopea statale della Federazione Russa XII edizione, parte 1).

L'importanza di determinare l'attività ottica per i farmaci è associata alla particolarità degli isomeri ottici di avere diversi effetti fisiologici sul corpo umano: l'attività biologica degli isomeri mancini è spesso più forte degli isomeri destrimani. Ad esempio, alcuni farmaci prodotti sinteticamente esistono come isomeri ottici ma sono biologicamente attivi solo come isomero levogiro. Per esempio, medicinale La levometicina è biologicamente attiva solo nella forma levogira.

Nella produzione di prodotti cosmetici polarimetria applicato controllo di qualità per l'analisi e la determinazione della concentrazione di sostanze otticamente attive in materie prime e prodotti, nonché la loro identificazione e purezza. Questo metodo è importante, ad esempio, nell'analisi degli oli essenziali, perché l'azione biochimica e fisiologica dei loro isomeri ottici è diversa, ci sono differenze nell'olfatto, nel gusto e nelle proprietà farmacologiche. Quindi, (-)-α-bisabololo nella camomilla ha un buon effetto antinfiammatorio. Ma il (+)-α-bisabololo isolato dal balsamo del pioppo e il (±)-bisabololo (racemato) ottenuto sinteticamente hanno un effetto simile, ma in misura molto minore.

Per quanto riguarda l'odore, gli isomeri ottici di una sostanza differiscono sia per la qualità che per la forza dell'odore: gli isomeri levogiri hanno spesso un aroma più forte e la qualità dell'odore è percepita come più accettabile, mentre gli isomeri destrogiri a volte non hanno alcun aroma. Esso ha importanza nella produzione di profumeria e prodotti cosmetici. Quindi, il (+)-carvone nell'olio essenziale di cumino e il (-)-carvone nell'olio essenziale di menta piperita hanno un odore completamente diverso.

La composizione degli oli essenziali comprende molti componenti che hanno la proprietà di attività ottica con diversi angoli di rotazione, i quali, per effetto della miscelazione, si compensano a vicenda, e quindi l'olio essenziale ha la risultante rotazione ottica (la rotazione ottica di un particolare Olio essenziale). Ad esempio, l'angolo di rotazione (secondo i dati di riferimento) per l'olio essenziale di eucalipto è nell'intervallo da 0° a +10°, per l'olio essenziale di lavanda - nell'intervallo da -3° a -12°, per l'olio essenziale di abete - nell'intervallo da -24° a -46°, per l'olio essenziale di aneto - nell'intervallo da +60° a +90°, per l'olio essenziale di pompelmo - nell'intervallo da +91° a +92°. Nell'identificazione, è importante sapere che gli oli essenziali sintetici non hanno la proprietà dell'attività ottica che li distingue da quelli naturali.

Le misurazioni vengono eseguite secondo GOST 14618.9-78 “Oli essenziali, sostanze profumate e prodotti intermedi della loro sintesi. Metodo per determinare l'angolo di rotazione e l'ampiezza della rotazione specifica del piano di polarizzazione.

Come esempio di applicazione polarimetria in Industria alimentare può essere citato controllo di qualità Miele. Come sapete, questo prodotto contiene nella sua composizione monosaccaridi, oligosaccaridi riducenti, alcuni idrossiacidi e altri con diversa struttura molecolare e disposizione spaziale dei gruppi atomici in essi contenuti. Questi componenti costitutivi sono otticamente attivi e la loro presenza determina solo la capacità di cambiare il piano di polarizzazione. Vari carboidrati contenuti nel miele (fruttosio, glucosio, saccarosio e altri) ruotano il piano di polarizzazione in modi diversi e la loro diversa attività ottica dà un'idea della qualità del miele. Questo rivela il miele falsificato, ad esempio il miele di zucchero, con una rotazione specifica nell'intervallo da +0,00 ° a -1,49 °, in contrasto con il miele di fiori, che ha una rotazione specifica media di -8,4 °. Puoi anche impostare la maturità del miele: nel miele buona qualità alto fruttosio o glucosio e basso saccarosio. Le misurazioni vengono eseguite secondo GOST 31773-2012 “Med. Metodo per la determinazione dell'attività ottica”.

Il metodo di prova polarimetrico è prezioso per la sua elevata precisione, è semplice e richiede poco tempo.

Sul produzione a contratto LLC "KorolevPharm" nel processo controllo di qualità materie prime e prodotti finiti di cosmetici, prodotti alimentari e integratori alimentari per test alimentari per determinare la concentrazione e la purezza di determinate sostanze con la proprietà dell'attività ottica vengono eseguiti su un polarimetro circolare SM-3. Questo dispositivo consente di misurare l'angolo di rotazione del piano di polarizzazione di soluzioni e liquidi trasparenti e omogenei. Ad esempio, determinare la concentrazione di zucchero nella produzione di sciroppi. Inoltre, il dispositivo viene utilizzato nel processo lavoro di ricerca quando si sviluppano nuovi tipi di prodotti. Questo polarimetro consente di misurare l'angolo di rotazione entro 0°-360° con un errore non superiore a 0,04°. La verifica del dispositivo negli organi del servizio metrologico statale a intervalli regolari garantisce l'accuratezza delle misurazioni, che è di fondamentale importanza nel processo di controllo della qualità nella produzione e nel rilascio di prodotti di alta qualità e sicuri.