Stanovenie špecifickej rotačnej konštanty a koncentrácie cukrového roztoku. GPM.2.1.0018.15 Polarimetria Špecifická rotácia sa vypočíta z jednej

(POLARIMETRIA)

optická rotácia je schopnosť látky otáčať rovinu polarizácie, keď ňou prechádza polarizované svetlo.

V závislosti od povahy opticky aktívnej látky môže mať rotácia polarizačnej roviny rôzny smer a veľkosť. Ak sa polarizačná rovina otáča v smere hodinových ručičiek od pozorovateľa, ku ktorému smeruje svetlo prechádzajúce cez opticky aktívnu látku, potom sa látka nazýva pravotočivá a pred jej názvom sa umiestni znamienko „+“, ak sa však rovina polarizácie otáča proti smeru hodinových ručičiek, potom sa látka nazýva ľavotočivá a pred jej názvom umiestnite znak "-".

Veľkosť odchýlky roviny polarizácie od počiatočnej polohy, vyjadrená v uhlových stupňoch, sa nazýva uhol natočenia a označuje sa gréckym písmenom a. Hodnota uhla natočenia závisí od charakteru opticky aktívnej látky, dĺžky dráhy polarizovaného svetla v opticky aktívnom prostredí (čistá látka alebo roztok) a vlnovej dĺžky svetla. U roztokov závisí uhol rotácie od povahy rozpúšťadla a koncentrácie opticky aktívnej látky. Uhol natočenia je priamo úmerný dĺžke dráhy svetla v opticky aktívnom prostredí, t.j. hrúbka vrstvy opticky aktívnej látky alebo jej roztoku. Vplyv teploty je vo väčšine prípadov zanedbateľný.

Pre porovnávacie posúdenie schopnosti rôznych látok otáčať rovinu polarizácie svetla sa vypočítava hodnota špecifickej rotácie [a]. Špecifická rotácia je konštanta opticky aktívnej látky. Špecifická rotácia [a] sa určí výpočtom ako uhol natočenia roviny polarizácie monochromatického svetla po dráhe 1 dm v prostredí obsahujúcom opticky aktívnu látku, s podmieneným znížením koncentrácie tejto látky na hodnotu rovnajúcu sa do 1 g/ml.

Pokiaľ nie je uvedené inak, stanovenie optickej otáčavosti sa uskutočňuje pri teplote 20 °C a pri vlnovej dĺžke D čiary sodíkového spektra (589,3 nm). Zodpovedajúca hodnota špecifickej rotácie je označená [a] D20. Niekedy sa na meranie používa zelená čiara ortuťového spektra s vlnovou dĺžkou 546,1 nm.

Pri stanovení [a] v roztokoch opticky aktívnej látky treba mať na pamäti, že zistená hodnota môže závisieť od charakteru rozpúšťadla a koncentrácie opticky aktívnej látky. Zmena rozpúšťadla môže viesť k zmene [a] nielen vo veľkosti, ale aj v znamienku. Preto pri uvádzaní hodnoty špecifickej rotácie je potrebné uviesť rozpúšťadlo a koncentráciu roztoku zvolenú na meranie.

Hodnota špecifickej rotácie sa vypočíta podľa jedného z nasledujúcich vzorcov.

Pre látky v roztoku (1):

kde a je nameraný uhol natočenia v stupňoch; l je hrúbka vrstvy v decimetroch; c je koncentrácia roztoku vyjadrená v gramoch látky na 100 ml roztoku.

Pre kvapalné látky (2):

kde a je nameraný uhol natočenia v stupňoch; l je hrúbka vrstvy v decimetroch; r je hustota kvapalnej látky v gramoch na 1 ml.

Špecifická rotácia sa určuje buď z hľadiska sušiny, alebo zo sušenej vzorky, čo by malo byť uvedené v súkromných článkoch.

Meranie uhla natočenia sa vykonáva buď na posúdenie čistoty opticky aktívnej látky, alebo na stanovenie jej koncentrácie v roztoku. Na posúdenie čistoty látky podľa rovnice (1) alebo (2) sa vypočíta hodnota jej špecifickej rotácie [a]. Koncentrácia opticky aktívnej látky v roztoku

sa nachádzajú podľa vzorca (3):

Pretože hodnota [a] je konštantná len v určitom rozsahu koncentrácií, možnosť použitia vzorca (3) je obmedzená na tento rozsah.

Meranie uhla natočenia prebieha na polarimetri, čo umožňuje určiť hodnotu uhla natočenia s presnosťou +/- 0,02 stupňa.

Roztoky alebo kvapalné látky určené na meranie uhla natočenia musia byť priehľadné. Pri meraní je potrebné v prvom rade nastaviť nulový bod prístroja alebo určiť korekčnú hodnotu trubičkou naplnenou čistým rozpúšťadlom (pri práci s roztokmi) alebo prázdnou trubicou (pri práci s tekutými látkami). Po nastavení prístroja do nulového bodu alebo určení hodnoty korekcie sa vykoná hlavné meranie, ktoré sa opakuje minimálne 3x.

Na získanie hodnoty uhla natočenia a sa hodnoty prístroja získané počas meraní algebraicky spočítajú s predtým zistenou korekčnou hodnotou.

Teória polarimetrie

Optická aktivita látok je veľmi citlivá na zmeny v priestorovej štruktúre molekúl a na medzimolekulové interakcie.

Štúdium optickej aktivity látok

Pomocou optických polarimetrov sa zisťuje veľkosť natočenia roviny polarizácie svetla pri prechode cez opticky aktívne prostredie (pevné látky alebo roztoky).

Polarimetria je široko používaná v analytickej chémii na rýchle meranie koncentrácie opticky aktívnych látok (pozri Sacharimetria), na identifikáciu esenciálnych olejov a v iných štúdiách.

• Hodnota optickej rotácie v roztokoch závisí od ich koncentrácie a špecifických vlastností opticky aktívnych látok.
• Meranie rotačnej disperzie svetla (spektropolarimetria, určenie uhla natočenia so zmenou vlnovej dĺžky svetla umožňuje študovať štruktúru látok.

pozri tiež

Literatúra

• Volkenstein M. V., Molekulárna optika, M.-L., 1951
• Jerassi K., Disperzia optickej rotácie, trans. z angličtiny, M., 1962
• Terentiev A.P., Organická analýza, M., 1966

Nadácia Wikimedia. 2010.

• Špecifické teplo
• Elektrická vodivosť

Pozrite si, čo je „Špecifická rotácia“ v iných slovníkoch:

Špecifická rotácia- pozri Rotačná schopnosť chemických zlúčenín ...

špecifická rotácia hmoty- Uhol, o ktorý sa otočí rovina polarizácie optického žiarenia určitej vlnovej dĺžky, keď v látke prejde dráhou jednotkovej dĺžky. [GOST 23778 79] Témy optika, optické prístroje a merania EN špecifická rotácia… …

špecifická rotácia roztoku- Pomer uhla, o ktorý sa otočí rovina polarizácie optického žiarenia určitej vlnovej dĺžky, keď prejde dráhou jednotkovej dĺžky v roztoku látky, ku koncentrácii tejto látky. [GOST 23778 79] Témy optika, optika … Technická príručka prekladateľa

Špecifická rotácia niektorých organických látok- Látka Rozpúšťadlo Špecifická rotácia* Sacharóza Voda +66,462 Glukóza Voda +52,70 … Chemický odkaz

relatívna špecifická rotácia hmoty- pomer špecifickej rotácie látky k hustote tejto látky. [GOST 23778 79] Témy optika, optické prístroje a merania EN relatívna špecifická rotácia látky DE relatívna spezifische Materialdrehung FR rotácia relativna specifique… … Technická príručka prekladateľa

Otočenie roviny polarizácie- priečna vlna je fyzikálny jav spočívajúci v rotácii vektora polarizácie lineárne polarizovanej priečnej vlny okolo jej vlnového vektora pri prechode vlny anizotropným prostredím. Vlna môže byť elektromagnetická, ... ... Wikipedia

ROTÁCIA POLARIZAČNEJ ROVINY- OTOČENIE ROVINY POLARIZÁCIE, zmena smeru (roviny) kmitov lúčov polarizovaného svetla (pozri Optická polarizácia). Túto vlastnosť majú: 1. Všetky priehľadné telesá, ak sú umiestnené v magnetickom poli (magnetická V. p. p.). Pre…… Veľká lekárska encyklopédia

ŠPECIFICKÉ MAGNETICKÉ OTÁČENIE- rovnaký ako (pozri VERDE CONSTANT). Fyzický encyklopedický slovník. Moskva: Sovietska encyklopédia. Šéfredaktor A. M. Prochorov. 1983... Fyzická encyklopédia

Rotačná schopnosť chemických zlúčenín- Pod názvom rotačná schopnosť chemických zlúčenín sa rozumie schopnosť niektorých z nich vychyľovať rovinu polarizácie svetelného lúča z jeho pôvodného smeru. Predpokladajme, že v lúči takéhoto polarizovaného svetla ... ... Encyklopedický slovník F.A. Brockhaus a I.A. Efron

sacharóza- (chemický) názov odvodený od slova sacharóza, synonymum pre trstinový cukor; systematicky používaný na označenie uhľohydrátov všeobecného vzorca C12H22O11 len v predkladanom Enz. sl. a v 1. zväzku op. Tollens Handb. der Kohlenhydrate (Bresl. ... ... Encyklopedický slovník F.A. Brockhaus a I.A. Efron

MINISTERSTVO ZDRAVOTNÍCTVA RUSKEJ FEDERÁCIE

VŠEOBECNÉ FARMAKOPICKÉ POVOLENIE

polarimetriaOFS.1.2.1.0018.15
Namiesto GFXII, časť 1, OFS 42-0041-07

Optická rotácia je vlastnosť látky otáčať rovinu polarizácie, keď ňou prechádza polarizované svetlo.

V závislosti od povahy opticky aktívnej látky môže mať rotácia polarizačnej roviny rôzny smer a veľkosť. Ak sa polarizačná rovina otáča v smere hodinových ručičiek od pozorovateľa, ku ktorému smeruje svetlo prechádzajúce cez opticky aktívnu látku, potom sa látka nazýva pravotočivá a pred jej názvom sa umiestni znamienko (+); ak sa rovina polarizácie otáča proti smeru hodinových ručičiek, potom sa látka nazýva ľavotočivá a pred jej názvom sa umiestni znak (-).

Veľkosť odchýlky roviny polarizácie od počiatočnej polohy, vyjadrená v uhlových stupňoch, sa nazýva uhol natočenia a označuje sa gréckym písmenom α. Hodnota uhla natočenia závisí od charakteru opticky aktívnej látky, dĺžky dráhy polarizovaného svetla v opticky aktívnom prostredí (čistá látka alebo roztok) a vlnovej dĺžky svetla. U roztokov závisí uhol rotácie od povahy rozpúšťadla a koncentrácie opticky aktívnej látky. Hodnota uhla natočenia je priamo úmerná dĺžke dráhy svetla, teda hrúbke vrstvy opticky aktívnej látky alebo jej roztoku. Vplyv teploty je vo väčšine prípadov zanedbateľný.

Pre porovnávacie posúdenie schopnosti rôznych látok otáčať rovinu polarizácie svetla sa vypočítava hodnota špecifickej rotácie [α].

Špecifická optická rotácia je uhol rotácie α roviny polarizácie monochromatického svetla pri vlnovej dĺžke čiary D spektrum sodíka (589,3 nm), vyjadrené v stupňoch, merané pri teplote 20 °C, vypočítané pre hrúbku vrstvy testovanej látky 1 dm a redukované na koncentráciu látky rovnajúcu sa 1 g/ml. Vyjadrené v stupňoch mililitroch na decimeter gram [(º) ∙ ml ∙ dm -1 ∙ g -1 ].

Niekedy sa na meranie používa zelená čiara ortuťového spektra s vlnovou dĺžkou 546,1 nm.

Pri stanovení [α] v roztokoch opticky aktívnej látky treba mať na pamäti, že zistená hodnota môže závisieť od charakteru rozpúšťadla a koncentrácie opticky aktívnej látky.

Zmena rozpúšťadla môže viesť k zmene [α] nielen vo veľkosti, ale aj v znamienku. Preto pri uvádzaní hodnoty špecifickej rotácie je potrebné uviesť rozpúšťadlo a koncentráciu roztoku zvolenú na meranie.

Špecifická rotácia sa určuje v sušine alebo zo sušenej vzorky, čo by malo byť uvedené v monografii.

Meranie uhla natočenia sa vykonáva na polarimetri, čo umožňuje určiť hodnotu uhla natočenia s presnosťou ± 0,02 ºС pri teplote (20 ± 0,5) ºС. Merania optickej otáčavosti možno vykonávať aj pri iných teplotách, ale v takých prípadoch musí byť v liekopisnej monografii uvedený spôsob zohľadnenia teploty. Váha sa zvyčajne kontroluje pomocou certifikovaných kremenných doštičiek. Linearita stupnice sa môže kontrolovať pomocou roztokov sacharózy.

Optická rotácia roztokov by sa mala merať do 30 minút od ich prípravy; roztoky alebo kvapalné látky musia byť priehľadné. Pri meraní by ste mali v prvom rade nastaviť nulový bod prístroja alebo určiť korekčnú hodnotu pomocou skúmavky naplnenej čistým rozpúšťadlom (pri práci s roztokmi), alebo s prázdnou skúmavkou (pri práci s tekutými látkami). Po nastavení prístroja do nulového bodu alebo určení hodnoty korekcie sa vykoná hlavné meranie, ktoré sa opakuje minimálne 3x.

Na získanie hodnoty uhla natočenia α sa hodnoty prístroja získané počas meraní algebraicky spočítajú s predtým zistenou korekčnou hodnotou.

Hodnota špecifickej rotácie [α] sa vypočíta podľa jedného z nasledujúcich vzorcov.

Pre látky v roztoku:

l– hrúbka vrstvy, dm;

c je koncentrácia roztoku, g látky na 100 ml roztoku.

Pre tekuté látky:

kde α je nameraný uhol natočenia v stupňoch;

l– hrúbka vrstvy, dm;

ρ je hustota kvapalnej látky, g/ml.

Meranie uhla natočenia sa vykonáva na posúdenie čistoty opticky aktívnej látky alebo na stanovenie jej koncentrácie v roztoku. Na posúdenie čistoty látky podľa rovnice (1) alebo (2) sa vypočíta hodnota jej špecifickej rotácie [α]. Koncentráciu opticky aktívnej látky v roztoku zistíme podľa vzorca:

Keďže hodnota [α] je konštantná len v určitom rozsahu koncentrácií, možnosť použitia vzorca (3) je obmedzená na tento rozsah.

2. Pred pripojením zariadenia k sieti nastavte minimálnu citlivosť zariadenia otáčaním gombíka „Nastavenie 100“ proti smeru hodinových ručičiek, kým sa nezastaví.

3. Skontrolujte zhodu nulovej polohy ručičky mikroampérmetra, v prípade potreby ju nastavte skrutkou 7 korektora (obr. 3).

4. Vstúpte do zeleného absorbéra „3“ pomocou gombíka „Absorpce“.

5. Pripojte zariadenie k sieti.

6. Otvorte kryt 1 fotoelektrického kolorimetra a vyberte držiak kyvety.

7. Vyberte kyvetu „Solvent“, naplňte ju do 2/3 jej objemu vodou a vložte ju späť. Nainštalujte držiak kyviet do fotokolorimetra. Nezatvárajte kryt kyvetovej komory.

8. Pomocou rukoväte 3 „Kyveta“ umiestnite kyvetu s rozpúšťadlom do dráhy svetelného toku.

9. Nastavte nulu na stupnici mikroampérmetra pomocou gombíka 5 "Nastavenie 0".

10. Zatvorte kryt 1 priehradky na kyvetu a pomocou rukoväte 4 „Nastavenie 100“ nastavte ukazovateľ mikroampérmetra na stotinu.

11. Otvorte kryt 1 kyvetovej komory a vyberte držiak kyviet. Vyberte prázdnu kyvetu, naplňte ju do 2/3 jej objemu najnižšou koncentráciou testovacieho roztoku a vymeňte ju.

N v tabuľke 1.

14. Otvorte kryt 1 kyvetovej komory a vyberte držiak kyviet. Vyberte kyvetu s testovacím roztokom a nalejte ju do nádoby s roztokom rovnakej koncentrácie. Utrite kyvetu, naplňte ju do 2/3 objemu ďalším roztokom a vymeňte ju.

15. Vložte držiak kyvety do fotokolorimetra. Pomocou rukoväte 3 „Kyveta“ umiestnite kyvetu s testovacím roztokom do dráhy svetelného toku. Zatvorte veko kyvetovej komory.

16. Odčítajte na stupnici mikroampérmetra 6 a zapíšte N v tabuľke 1.

17. Vykonajte kroky 14 - 16 so zvyškom riešení.

18. Vykonajte ďalšie dve série pokusov podľa bodov 14 - 16 so všetkými roztokmi, počnúc roztokom s najnižšou koncentráciou. Posledný roztok nezabudnite vypustiť.

19.Vypnite spotrebič zo siete.

Spracovanie výsledkov meraní

	1. Podľa hodnôt				N pre všetky experimenty určiť					Použitím
vzorec (9). Výsledky zaznamenajte do tabuľky 1.
	2. Podľa tabuľky 2 určte D pre všetky (pozri poznámku) a jej priemer
jeho hodnotu, zapíšte výsledky do tabuľky 1.
										tabuľka 2
	Poznámka. V prvom stĺpci tabuľky sú uvedené optické hodnoty
hustota			D až 0,1 a jeho stotiny sú umiestnené v hornom riadku

akcií. Na priesečníku riadku so stĺpcom sú uvedené zodpovedajúce hodnoty priepustnosti. Pri hľadaní hodnôt absorbancie zodpovedajúcich hodnotám priepustnosti menším ako 0,081 najprv zvýšte túto priepustnosť o faktor 10, potom nájdite hodnotu absorbancie zodpovedajúcu získanej priepustnosti a k ​​tejto hodnote pripočítajte jednu.

3. Vypočítajte pre všetky hodnoty D jeho absolútnu chybu pomocou vzorca D | D cf D meas | , nájdi priemer D ,

Výsledky zapíšte do tabuľky 1.

Poznámka. Ak je výsledok výpočtu absolútnej chyby optickej hustoty nula, potom akceptujte D 0,01.

4. Podľa priemerných hodnôt optickej hustoty Dav pre všetkých

známe koncentrácie, berúc do úvahy jeho absolútnu chybu, zostrojte kalibračnú krivku D f (C ) .

5. Označte na grafe bod zodpovedajúci priemernej hodnote optickej hustoty roztoku neznámej koncentrácie.

6. Vyznač na grafe interval priemernej absolútnej chyby optickej hustoty roztoku neznámej koncentrácie.

7. Z grafu určte hodnotu koncentrácie roztoku C x ,

pokles kolmice na zodpovedajúcu súradnicovú os.

8. Z grafu určte absolútnu chybu koncentrácie roztoku (pozri príklad na str. 15).

9. Určte relatívnu chybu pri určovaní koncentrácie neznámeho roztoku podľa vzorca:

Kontrolné otázky

1. Aký je fenomén absorpcie svetla hmotou?

2. Čo je intenzita svetla? V akých jednotkách sa meria?

3. Aký zákon popisuje fenomén absorpcie svetla látkou? Sformulujte ho a zapíšte matematicky.

4. Aký je fyzikálny význam absorpčného koeficientu? V akých jednotkách sa meria a ako sa označuje?

5. Aká je priepustnosť? V akých jednotkách sa meria a ako sa označuje?

6. Čo je to optická hustota? V akých jednotkách sa meria a ako sa uvádza?

7. Sformulujte a zapíšte Beerov zákon.

8. Formulujte a napíšte zákon Booger-Lambert.

9. Nakreslite optickú schému fotoelektrického kolorimetra a vysvetlite účel jeho hlavných častí.

10. Aká je metóda stanovenia koncentrácie látky v roztoku fotoelektrokolorimetrom.

Laboratórium č. 5

STANOVENIE KONCENTRÁCIE CUKRU V ROZTOKU CUKROMEROM

Účel práce: študovať všeobecné vzorce polarizácie svetla; zoznámiť sa s prístrojom a princípom činnosti sacharimetra; určiť koncentráciu cukru v roztoku a špecifickú konštantu rotácie cukru.

Vybavenie: sacharimeter, kyvety s cukrovými roztokmi.

Základné teoretické informácie

Svetelné žiarenie je súčasťou širokého spektra elektromagnetických vĺn. elektromagnetická vlna nazývané striedavé magnetické a elektrické polia, navzájom sa generujúce a šíriace sa v priestore. Z elektromagnetickej teórie svetla vyplýva, že svetelné vlny sú priečne. V každom bode na čiare šírenia takejto vlny, kolmo na jej smer

roztiahnuť naprieč)	oscilovať dva vektorové ha-
vlastnosti : napätie		elektrické pole				indukcia
					E a
magnetické pole B. E vektory		a B sú vzájomne kolmé medzi
samotný (obr. 1).
Vektor intenzity elektrického poľa sa nazýva svetlo
			vektor , od fi-
			siologický,
			napodobňovať,		fotoelektrický
			fyzické a iné aktivity
				sú spôsobené
				človek
Ryža. 1. Schéma elektromagnetickej vlny			vníma
			elektrické

vyžarovanie elektromagnetickej svetelnej vlny.

Svetlo je celkové elektromagnetické žiarenie mnohých atómov svetelného zdroja. Atómy vyžarujú svetelné vlny nezávisle na sebe, takže svetelná vlna vyžarovaná telom ako celkom sa vyznačuje všetkými druhmi ekvipravdepodobných ko-

Ryža. 2. Oscilácie svetelného vektora v prirodzenom (a) a polarizovanom (b) svetle

výkyvy svetelného vektora. Svetlo so všetkými možnými smermi oscilácie svetelného vektora sa nazýva prirodzené (obr. 2 a).

Slnko, žiarovky, ortuťové výbojky, žiarivky sú zdroje prirodzeného svetla. Svetlo, v ktorom sú smery kmitov svetelného vektora nejakým spôsobom usporiadané, sa nazýva

polarizované (obrázok 2 b). Ak spolu-

oscilácie svetelného vektora sa vyskytujú iba v jednej rovine,

Svetlo sa nazýva rovinne polarizované

kúpeľňa . Rovina, v ktorej sa vyskytujú oscilácie svetelného vektora, sa nazýva rovina o

polarizácia (obr. 3).

Polarizácia svetla nastáva pri odraze svetla od povrchu dielektrík, keď sa v nich láme, a tiež pri prechode svetla cez niektoré kryštály (kremeň, turmalín, islandský špár). Tieto látky, nazývané polarizátory (polaroidy), prenášajú vibrácie rovnobežné len s jednou rovinou (rovinou polarizácie) a úplne blokujú vibrácie kolmé na túto rovinu.

Keď prirodzené svetlo dopadne na hranicu dielektrika (obr. 4), lomené a odrazené svetelné vlny sú čiastočne polarizované.

Stupeň polarizácie odrazeného lúča sa mení so zmenou uhla dopadu.

Denia. Je tam kútik

Ryža. 3. Polarizovaná vlna a rovina polarizácie

Ryža. 4. Polarizácia svetla pri odraze a lomu

dopad, pri ktorom je odrazený lúč úplne polarizovaný a lomený lúč je čo najväčší. Tento uhol dopadu sa nazýva plný polarizačný uhol alebo Brewsterov uhol α Br.

Brewsterov uhol možno určiť z Rovnomenný Brewsterov zákon: ak je uhol dopadu rovný Brewsterovmu uhlu, potom

odrazený a lomený lúč sú navzájom kolmé, pričom dotyčnica uhla plnej polarizácie sa rovná pomeru absolútneho indexu lomu druhého prostredia k absolútnemu indexu lomu prvého:

Br n 1

kde n2 a n1 sú absolútne indexy lomu druhého a prvého prostredia.

Oko nerozlišuje medzi prirodzeným svetlom a polarizovaným svetlom, preto je polarizované svetlo detegované javmi, ktoré sú preň jedinečné. Polarizované svetlo je možné určiť pomocou bežného polarizátora. Polarizátory určené na štúdium polarizovaného svetla sa nazývajú analyzátory, t.j. ten istý polaroid možno použiť ako polarizátor aj ako analyzátor.

Polarizácia svetla v polaroidoch sa riadi Malusovým zákonom: ak prirodzené svetlo prechádza dvoma polarizačnými zariadeniami, ktorých polarizačné roviny sú umiestnené navzájom pod uhlom, potom intenzita svetla prenášaného takýmto systémom (obr. 5) bude úmerné cos2, pričom v prvom polarizátore svetlo stratí polovicu svojej intenzity

			Jem, pretože 2	ja 0 cos2,

kde I je intenzita polarizovaného svetla, ktoré prešlo cez polarizátor a analyzátor;

Jem - intenzita prirodzeného svetla;

Io je intenzita polarizovaného svetla, ktoré prešlo cez polarizátor; α je uhol medzi rovinami polarizácie analyzátora a polarizátora.

Obrázok 5. Prechod svetla cez systém polarizátor-analyzátor

Ak sú polarizačné roviny analyzátora a polarizátora rovnobežné (=0, 2), potom z Malusovho zákona vyplýva, že cez analyzátor prechádza svetlo maximálnej možnej intenzity. Ak sú polarizačné roviny analyzátora a polarizátora kolmé (= /2, 3 /2), potom cez analyzátor neprejde vôbec žiadne svetlo.

Intenzita svetla nemá presnú definíciu. Tento pojem sa používa namiesto pojmov svetelný tok, jas, osvetlenie a pod. v prípadoch, kedy nie je podstatný ich konkrétny obsah, a je potrebné len zdôrazniť ich väčšiu či menšiu absolútnu hodnotu. Najčastejšie v optike ľahká intenzita nazývaná sila žiarenia cez povrch jednotkovej plochy, t.j. energia žiarenia prechádzajúca za jednotku času cez povrch jednotkovej plochy. V tomto prípade je jednotka intenzity SI: =1 W/m2 ( watt na meter štvorcový).

Keď polarizované svetlo prechádza cez niektoré kryštály (kremeň, rumelka a iné), ako aj cez roztoky cukru, močoviny, bielkovín, rovina oscilácie sa otáča o určitý uhol. Tento jav sa nazýva rotácia roviny kmitov poľa -

zvýšené svetlo. Látky, ktoré otáčajú rovinu polarizácie

nazývané opticky aktívne.

Pre väčšinu opticky aktívnych kryštálov sa zistila existencia dvoch modifikácií, ktoré otáčajú polarizačnú rovinu v smere hodinových ručičiek (vpravo) a proti smeru hodinových ručičiek (vľavo) pre pozorovateľa pozerajúceho sa smerom k lúču.

V roztokoch je uhol natočenia polarizačnej roviny úmerný hrúbke roztoku a koncentrácii opticky aktívnej látky:

0 l C,

kde o je špecifická konštanta rotácie; l je hrúbka roztoku;

C je koncentrácia opticky aktívnej látky.

fyzický významŠpecifická konštanta rotácie spočíva v tom, že ukazuje, pod akým uhlom otáča opticky aktívna látka jednotkovej koncentrácie rovinu polarizácie pri prechode svetla jednotkovou dĺžkou. Vo všeobecnom prípade závisí od teploty roztoku a od vlnovej dĺžky svetla prechádzajúceho cez roztok.

Jednotka špecifickej rotačnej konštanty v SI: [φ 0 ]=1

rad/m∙% (radiány na meter percent).

Vo výrobe sa široko používa medzinárodná stupnica cukru, v ktorej 100 S = 34,62 ° uhlové. S ohľadom na to môže byť jednotka merania špecifickej rotačnej konštanty reprezentovaná ako: [φ 0 ]=1 S /m∙% ( stupni cukrovej stupnice meter percent).

Odôvodnenie metódy

Fenomén rotácie roviny kmitania polarizovaného svetla sa využíva na stanovenie koncentrácie opticky aktívnej látky v roztokoch pomocou prístrojov nazývaných polarimetre. Polarimetre, ktorých stupnica je odstupňovaná v jednotkách medzinárodnej stupnice cukru, sa nazývajú sacharimetre.

Stanovenie koncentrácie cukrových roztokov pomocou polarimetrov a sacharimetrov sa využíva vo výskume v poľnohospodárstve, v laboratóriách chemického, potravinárskeho a ropného priemyslu.

Najjednoduchší polarimeter (obr. 6) pozostáva z dvoch polarizátorov, svetelného zdroja a prístroja na meranie uhlových hodnôt.

Ryža. 6. Schéma najjednoduchšieho polarimetra

Pred začatím meraní sa polarizátory inštalujú tak, aby ich roviny polarizácie boli navzájom kolmé. V tomto prípade svetlo neprechádza systémom polarizátor-analyzátor a pozorovateľ vidí tmu. Ak sa medzi dva polarizátory umiestni opticky aktívna látka, zorné pole sa vyjasní. Účinná látka totiž otočí rovinu polarizácie svetla vychádzajúceho z prvého polarizátora o uhol φ. Výsledkom je, že časť svetla prechádza cez analyzátor a pozorovateľ si to môže všimnúť. Aby ste opäť získali tmu, musíte analyzátor otočiť proti smeru rotácie polarizačnej roviny o uhol rovný uhlu rotácie φ. Uhol natočenia analyzátora je ľahko merateľný. Pri znalosti špecifickej konštanty rotácie látky a hrúbky roztoku opticky aktívnej látky je možné určiť koncentráciu roztoku pomocou vzorca 3.

Často pri meraní koncentrácie opticky aktívnych látok v roztokoch nie je špecifická rotačná konštanta známa. V tomto prípade, ak vezmeme roztok známej koncentrácie C z tej istej látky, určíme uhol natočenia polarizačnej roviny s týmto roztokom z polarimetra a špecifickú rotačnú konštantu o vypočítame zo vzorca (3):

	Z izv

Na zistenie koncentrácie neznámeho roztoku C x pomocou polarimetra určte uhol natočenia roviny polarizácie svetla týmto roztokom x. Pomocou vzorcov (3) a (4) za predpokladu, že hrúbka roztokov l je rovnaká, C x je určené vzorcom:

C x C

Pri tejto definícii koncentrácie neznámeho roztoku, ako je zrejmé zo vzorca (5), nie je potrebná znalosť číselnej hodnoty špecifickej rotačnej konštanty a hrúbky vrstvy, ktorá otáča rovinu polarizácie látky. .

Popis inštalácie

V tejto práci sa na určenie špecifickej konštanty rotácie cukru a jeho koncentrácie v roztoku používa univerzálny sacharimeter SU-4. Schematický diagram sacharimetra je znázornený na obrázku 7.

Ryža. 7. Schematický diagram penumbrálneho sacharimetra

Testovaná látka 5 sa umiestni medzi polostínový polarizátor pozostávajúci z dvoch polovíc 3 a 4 a analyzátor 6. Prenos analyzátora sa mení v súlade s Malusovým zákonom so zmenou uhla medzi rovinou polarizácie analyzátora 6 a rovina polarizácie svetla dopadajúceho na ňu.

Použitie penumbrálneho polarizátora 3 a 4 je spôsobené tým, že nastavenie bežného polarizátora na tmu nie je možné vykonať dostatočne presne. V penumbrálnych polarizátoroch

Ryža. 8. Pohľad na zorné pole v Sakha- existuje inštalácia nie pre tmu, ale rimeter s polostínovým poľom - o rovnosti osvetlenia dvoch polovíc zorných polí I a II rizátorom (obr. 8a). Ľudské oko je veľmi citlivé na porušovanie rovnosti

osvetlením dvoch susedných polí (obr. 8 b, c), preto je možné pomocou penumbra zariadenia určiť polohu polarizačnej roviny s oveľa väčšou presnosťou ako nastavením

tmavý polarizátor.

optická rotácia

Optická rotácia je schopnosť látky otáčať (otáčať) rovinu polarizácie, keď ňou prechádza polarizované svetlo. Túto vlastnosť majú niektoré látky, ktoré sa nazývajú opticky aktívne. V súčasnosti je známych veľa takýchto látok: kryštalické látky (kremeň), čisté kvapaliny (terpentín), roztoky niektorých opticky aktívnych látok (zlúčenín) v neaktívnych rozpúšťadlách (vodné roztoky glukózy, cukru, kyseliny mliečnej a iné). Všetky sú rozdelené do 2 typov:

• prvý typ: látky, ktoré sú opticky aktívne v akomkoľvek stave agregácie (gáfor, cukry, kyselina vínna);
• druhý typ: látky, ktoré sú aktívne v kryštalickej fáze (kremeň).

Tieto látky existujú v pravej a ľavej forme. Optická aktivita rôznych foriem látok patriacich do druhého typu má rovnaké absolútne hodnoty a rôzne znaky (optické antipódy); sú totožné a nerozoznateľné. Molekuly ľavej a pravej formy látok prvého typu sú svojou štruktúrou zrkadlové obrazy, navzájom sa líšia (optické izoméry). Zároveň sa čisté optické izoméry navzájom nelíšia vo svojich chemických a fyzikálnych vlastnostiach, ale líšia sa od vlastností racemátu - zmesi optických izomérov v rovnakých množstvách. Takže napríklad pre racemát je teplota topenia nižšia ako teplota topenia čistého izoméru.

Pokiaľ ide o látky prvého typu, rozdelenie na „pravé“ (d) a „ľavé“ (l) je podmienené a neudáva smer rotácie polarizačnej roviny, ale pre látky druhého typu priamo znamená smer otáčania: „pravotočivý“ (otáča sa v smere hodinových ručičiek a má hodnoty uhla α so znamienkom „+“) a „ľavý“ (otáča sa proti smeru hodinových ručičiek a má hodnoty uhla α so znamienkom „-“) ). Racemát obsahujúci ľavotočivé a pravotočivé optické izoméry je opticky neaktívny a označuje sa znakom "±".

polarimetria

polarimetria- optická metóda výskumu, ktorá je založená na vlastnosti látok (zlúčenín) otáčať rovinu polarizácie po prechode rovinne polarizovaného svetla, teda svetelných vĺn, pri ktorých sa elektromagnetické kmitanie šíri len v jednom smere. jedno lietadlo. V tomto prípade je rovinou polarizácie rovina, ktorá prechádza polarizovaným lúčom kolmo na smer jeho kmitov. Samotný pojem "polarizácia" (grécky polos, os) znamená vznik smerovosti svetelných vibrácií.

Keď polarizovaný lúč svetla prechádza cez opticky aktívnu látku, potom sa rovina polarizácie zmení a otočí sa o určitý uhol α - uhol natočenia roviny polarizácie. Hodnota tohto uhla vyjadrená v uhlových stupňoch sa určuje pomocou špeciálnych optických prístrojov - polarimetrov. Na meranie sa používajú polarimetre rôznych systémov, ale všetky sú založené na rovnakom princípe činnosti.

Hlavné časti polarimetra sú: polarizátor je zdroj polarizovaných lúčov a analyzátor je zariadenie na ich štúdium. Tieto časti sú špeciálne hranoly alebo dosky, ktoré sú vyrobené z rôznych minerálov. Na meranie optickej rotácie svetelný lúč z lampy vo vnútri polarimetra najprv prechádza cez polarizátor, aby sa získala určitá orientácia polarizačnej roviny, a potom už polarizovaný svetelný lúč prechádza cez testovanú vzorku, ktorá je umiestnená medzi polarizátorom a analyzátor. Ak je vzorka opticky aktívna, potom sa jej rovina polarizácie pootočí. Ďalej polarizovaný lúč svetla so zmenenou rovinou polarizácie vstupuje do analyzátora a nemôže ním úplne prejsť, dochádza k stmavnutiu. A aby svetelný lúč úplne prešiel cez analyzátor, musí sa otočiť o taký uhol, ktorý sa bude rovnať uhlu natočenia roviny polarizácie skúmanou vzorkou.

Hodnota uhla natočenia konkrétnej opticky aktívnej látky závisí od jej povahy, od hrúbky jej vrstvy, od vlnovej dĺžky svetla. Hodnota uhla α pre roztoky závisí aj od koncentrácie obsiahnutej látky (opticky aktívnej) a od charakteru rozpúšťadla. Ak sa zmení rozpúšťadlo, uhol rotácie sa môže zmeniť v rozsahu aj v znamienku. Uhol natočenia závisí aj od teploty testovanej vzorky, takže pre presné merania sú v prípade potreby vzorky termostatované. Keď teplota stúpa z 20 °C na 40 °C, optická aktivita sa zvyšuje. Vo väčšine prípadov je však vplyv teploty, pri ktorej sa meranie vykonáva, zanedbateľný. Podmienky, za ktorých sa stanovujú (pokiaľ nie je uvedené inak): 20 °C, vlnová dĺžka svetla 589,3 nm (vlnová dĺžka D čiary v sodíkovom spektre).

Pomocou polarimetrickej metódy sa vykonávajú testy na posúdenie čistoty látok, ktoré sú opticky aktívne, a zisťuje sa ich koncentrácia v roztoku. Čistota látky sa hodnotí hodnotou špecifickej rotácie [α], ktorá je konštantou. Hodnota [α] je uhol natočenia polarizačnej roviny v špecifickom opticky aktívnom prostredí s hrúbkou vrstvy 1 dm pri koncentrácii tejto látky 1 g/ml, pri 20°C a vlnovej dĺžke 589,3 nm.

Výpočet [a] pre látky, ktoré sú v roztoku:

Pre kvapalné látky (napríklad pre niektoré oleje):

Teraz, keď zmeriame uhol rotácie, poznáme hodnotu [α] konkrétnej látky a dĺžku ℓ, môžeme vypočítať koncentráciu látky (opticky aktívnej) v skúmanom roztoku:

Je potrebné poznamenať, že hodnota [α] je konštantná, ale len v určitom koncentračnom rozsahu, čo obmedzuje možnosť použitia tohto vzorca.

Aplikáciapolarimetriavkontrola kvality

Na identifikáciu látok, overenie ich čistoty a kvantitatívnu analýzu sa používa polarimetrická výskumná metóda.

Pre liekopisné účely sa metóda používa na stanovenie kvantitatívneho obsahu a identity látok v liekoch a používa sa aj ako skúška čistoty, potvrdenie neprítomnosti opticky neaktívnych cudzorodých látok. Metóda polarimetria regulované v OFS 42-0041-07 "Polarimetria" (Štátny liekopis Ruskej federácie XII vydanie, časť 1).

Dôležitosť stanovenia optickej aktivity pre liečivá je spojená so zvláštnosťou optických izomérov, ktoré majú rôzne fyziologické účinky na ľudský organizmus: biologická aktivita ľavostranných izomérov je často silnejšia ako pravotočivých izomérov. Napríklad niektoré synteticky vyrobené liečivá existujú ako optické izoméry, ale sú biologicky aktívne len ako ľavotočivé izoméry. Napríklad liek levomethicín je biologicky aktívny iba v ľavotočivej forme.

Pri výrobe kozmetických výrobkov polarimetria aplikovaný v kontrola kvality na analýzu a stanovenie koncentrácie látok, ktoré sú opticky aktívne v surovinách a produktoch, ako aj na ich identifikáciu a čistotu. Táto metóda je dôležitá napríklad pri rozbore éterických olejov, pretože. biochemické a fyziologické pôsobenie ich optických izomérov je rozdielne, rozdiely sú vo vôni, chuti a farmakologických vlastnostiach. Takže (-)-α-bisabolol v harmančeku má dobrý protizápalový účinok. Ale (+)-α-bisabolol izolovaný z topoľa balzamového a synteticky získaný (±)-bisabolol (racemát) majú podobný účinok, ale v oveľa menšom rozsahu.

Pokiaľ ide o vôňu, optické izoméry jednej látky sa líšia kvalitou aj silou zápachu: ľavotočivé izoméry majú často silnejšiu arómu a kvalita zápachu je vnímaná ako prijateľnejšia, zatiaľ čo pravotočivé izoméry niekedy nemajú arómu vôbec. To má veľký význam pri výrobe parfumérie a kozmetických produktov. Takže (+)-karvón v rascovom esenciálnom oleji a (-)-karvón v mätovom esenciálnom oleji majú úplne inú vôňu.

Zloženie éterických olejov zahŕňa veľa zložiek, ktoré majú vlastnosť optickej aktivity s rôznymi uhlami rotácie, ktoré sa v dôsledku miešania navzájom kompenzujú a potom má esenciálny olej výslednú optickú rotáciu (optická rotácia konkrétneho esenciálny olej). Napríklad uhol natočenia (podľa referenčných údajov) pre eukalyptovú silicu je v rozmedzí od 0° do +10°, pre levanduľovú silicu - v rozmedzí od -3° do -12°, pre jedľovú silicu - v rozsahu od -24° do -46°, pre kôprovú silicu - v rozsahu od +60° do +90°, pre grapefruitovú silicu - v rozsahu od +91° do +92°. Pri identifikácii je dôležité vedieť, že syntetické éterické oleje nemajú vlastnosť optickej aktivity, ktorá ich odlišuje od prírodných.

Merania sa vykonávajú podľa GOST 14618.9-78 „Esenciálne oleje, vonné látky a medziprodukty ich syntézy. Metóda určenia uhla natočenia a veľkosti špecifického natočenia roviny polarizácie.

Ako príklad aplikácie polarimetria v potravinárskom priemysle môže viesť kontrola kvality med. Ako viete, tento produkt obsahuje vo svojom zložení monosacharidy, redukujúce oligosacharidy, niektoré hydroxykyseliny a iné s rôznou molekulovou štruktúrou a priestorovým usporiadaním atómových skupín v nich. Tieto zložky sú opticky aktívne a ich prítomnosť práve určuje schopnosť meniť rovinu polarizácie. Rôzne sacharidy obsiahnuté v mede (fruktóza, glukóza, sacharóza a iné) rôznym spôsobom otáčajú rovinu polarizácie a ich rozdielna optická aktivita dáva predstavu o kvalite medu. To odhalí falšovaný med, napríklad med cukrový, ktorý má špecifickú rotáciu v rozsahu od +0,00 ° do -1,49 °, na rozdiel od kvetového medu, ktorý má priemernú špecifickú rotáciu -8,4 °. Môžete si nastaviť aj zrelosť medu: kvalitný med má vysoký obsah fruktózy alebo glukózy a nízky obsah sacharózy. Merania sa vykonávajú podľa GOST 31773-2012 „Med. Metóda stanovenia optickej aktivity“.

Polarimetrická testovacia metóda je cenná pre svoju vysokú presnosť, je jednoduchá a zaberie málo času.

Na výrobná zmluva LLC "KorolevPharm" v procese kontrola kvality suroviny a hotové výrobky kozmetiky, potravinárske výrobky a doplnky stravy na testy potravín na stanovenie koncentrácie a čistoty určitých látok s vlastnosťou optickej aktivity sa vykonávajú na kruhovom polarimetri CM-3. Toto zariadenie umožňuje merať uhol natočenia roviny polarizácie priehľadných a homogénnych roztokov a kvapalín. Napríklad stanovenie koncentrácie cukru pri výrobe sirupov. Zariadenie sa tiež používa v procese výskumných prác pri vývoji nových typov produktov. Tento polarimeter umožňuje merať uhol natočenia v rozsahu 0°-360° s chybou nie väčšou ako 0,04°. Overovanie zariadenia v orgánoch štátnej metrologickej služby v pravidelných intervaloch zabezpečuje presnosť meraní, čo má kľúčový význam v procese kontroly kvality pri výrobe a uvádzaní na trh kvalitných a bezpečných výrobkov.